Способ электрохимического синтеза м-динитробензола из нитробензола

Способ электрохимического синтеза м-динитробензола из нитробензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Jfo 1 16848

Класс 12о, 3,;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Тронов, А. M. Плахов и А. Н, Новиков

СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИ 1ЕСКОГО СИНТЕЗА ,Ч-ДИНИТРОБЕНЗОЛА ИЗ НИТРОБЕНЗОЛА

Заявлено 10 мая 1958 г, за № 599301 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ электрохимического синтеза ги-динитробензол» нитрованием на аноде.

Предложенный способ электрохимического синтеза м-динитробензола из нитробензола состоит в том, что смесь нитробензола, азотной и серной кислот подвергают электролизу с железным или свинцовым катодами и платиновым анодом и, в отличие от известных методов электрохимического нитрования смесь нитробензола и кислот помещают в катодное пространство ванны, а анодное пространство заполняют 107о-ной серной кислотой.

Преимущества предложенного способа состоят в обеспечении лучшего выхода конечного продукта, сокращении продолжительности реакции и применении менее концентрированных кислот.

П р и M е р. Катодное нитрование нитробензола серноазотной смесью проводят с железным или свинцовым катодом площадью 20 см и платиновым анодом из двух пластинок по 15 см каждая в ванне с диафрагмой.

Катодное пространство внутри диафрагмы (пористый сосуд) заполняют смесью азотной кислоты уд. веса 1,35 — 1,36 (10 мл), серной кислоты уд. веса 1,83 (30 мл) и нитробензола (10 лл).

Анодное пространство ванны заполняют 10о о-ным раствором серной кислоты в таком количестве, чтобы уровень ее находился на одном уровне с католитом или несколько выше его.

Электролиз ведут при перемешивании реакционной смеси в течение

20 мин., при силе тока 4 — 6 а, напряжении 6 — 8 в и плотности тока около 0,3 А/см . Реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 60—

70".

По окончании реакции продукты выливают в воду, динитробензол отфильтровывают, промывают, высушивают, определяют температуру плавления и выход, затем перекристаллизовывают из спирта до постоянной температуры плавления.

В результате получают 80% выхода чистого м-динитробензола с температурой плавления 91 .

Предм от и зоб р е гения

Комитет по делам изобретений и открв1тий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г. Гончар

Информационно-издательский о1д л.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4397

11одп. к печ, I.XII-58 г.

Типаж 950 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка 14.

Спосоо электрохимического си i ãáçà ле-динитробензола из нитробензола, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что, с ц< лью сокращения продолжительности процесса и повышения выхода продукта, нитрование проводят в катодном отделении электролизера на железном или свинцовом катоде.