Способ получения ди (бета-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты

Способ получения ди (бета-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 116878

Класс 12о, 5,4 . иТн в И Ы МИТЕНА

1, J

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. А, Соколовский и П. М. Завлин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11И Я-АМИНОЭТИЛОВОГО) ЭФИРА

МЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 24 апреля 1988 г. за ЛЪ 598282 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предлагаемое изобретение позволяет получать ди(В-амнноэтиловый) эфир метилфосфиновой кислоты путем взаимодействия дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты с этаноламином. Получающаяся дисолянокислая соль с выходом, близким и количественному, затем переводится в свободное основание ди (р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты.

Пример. Получение свободного ди (P-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником с затвором помещают 12,2 мл этаноламина (d = 1,022) и при перемешивании приливают паствор

13,3 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 50 мл бензола.

Продолжительность реакции 2,5 — 3 часа. Температура во время реакции достигает 45 — 50 . Выделившиеся кристаллы дисолянокислой соли промывают бензолом.

К 10 г дисолянокислой соли ди(р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты при перемешивании приливают 50 мл спиртового раствора алкоголята натрия, полученного из 1,8 г натрия в 50 лил абсолютного спирта. В продолжение 2 — 3 час. выделяются кристаллы хлористого натрия, а образующийся свободный диамин переходит в раствор. Раствор отфильтровывают, спирт отгоняют и в остатке получают

5,6 г основания в виде вязкой желтоватого цвета жидкости с аминным запахом. Выход 80% теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения ди (P-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что действием дихлорангидрида ме№ 116878

2 тилфосфиновой кислоты на этаноламин получают дихлоргидрат ди(раминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты и затем переводят его в свободное основание спиртовым раствором алкоголята натрия.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г, Гончар

Информационно-издательский отдел. Подп. к печ, 12.XI-58 г.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4401 Тираж 975 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Петровка, 14.