Способ получения трис/триалкил (арил) силил/боратов

Способ получения трис/триалкил (арил) силил/боратов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 116880

Класс 12о, 26ов ссс

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Н. Долгов, Ю. И. Худобин и Н, П. Харитонов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

TP ИС(ТРИАЛКИЛ(АРИЛ) СИЛИЛ)БОРАТОВ

Заявлено 12 апреля 1958 г. за Ко 597199 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Трис(триалкилсилил) бораты легко и просто получаются взаимодействием триалкилхлорсиланов с борной кислотой, Известно также получение указанных боратов взаимодействием триалкилалкоксисиланов с борнои кислотой. Однако в большинстве случаев выходы по этим двум способам малы.

Предлагается способ получения трис,триалкил (арил) силил)боратов, лишенный указанного недостатка. Отличительной особенностью этого способа является то, что в качестве исходных продуктов применяюа триалкил(арил)силаны которые нагревают с борной кислотой в присутствии каталитических количеств безводных галогенидов кобальта, никеля. палладия или платины.

Предлагаемый способ обеспечивает получение трис.триалкил(арил) силил)боратов с выходами до 90 — 95 /о теоретического. Процесс, протекающий без побочных реакций по схеме ЗКаЯН + В (ОН) з (К3$10)вВ + ЗН2, легко контролируется по скорости и количеству выделяющегося водорода.

Пример 1. 19,8 г триэтилсилана, 3,1 г оргоборной кислоты и 0,01 г безводного хлористого палладия нагревают при 100 — 130 до полного прекращения выделения водорода. При перегонке реакционной массы полУчают 19,0 г тРис(тРиэтилсилил) боРата, т. е. 94 о/о теоРетического выхода. После вторичной перегонки т. кип. трис(триэтилсилил) бората равна 194 — 195 (9,5 лтл).

При проведении указанной реакции при 100 — 130 в присутствии хлористого кобальта, хлористого никеля или четыреххлористой платины выход трис(триэтилсилил) бората составляет соответственно 18,5, 92 о/о ) . 19,4 г (96 1 о ) и 18,2 г (90 о/о )

Пример 2. Смесь 2б,9 г три-н-пропилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при110 — 130 <о № 116880

Предмет изобретения

Способ получения трис(триалкил(арил)силил1боратов взаимодействием замещенных силанов с борной кислотой, отлич ающийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве исходных продуктов применяют гриалкил(арил) силаны, которые нагревают с борной кислотой в присутствии каталитических количеств галогенидов кобальта, никеля„ палладия или платины до прекращения выделения водорода.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактог Е. Г. Гончар

Гр. 50

Информационно-издательский отде

Объем 0,17 п. л. Зак. 4393

Поди. к печ. 30.Х11-58 1.

Тираж 950 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Москва. Петровка, 14. полного прекращения выделения водорода (52 мин.) . Перегонка продукта реакции дает 24 г трис(три-н-пропилсилил) бората, т. е. 90,6",о теоретического выхода. После вторичной перегонки т. кип. трис(три-нпропилсилил) бората равна 215 — 217 (1 мм).

Пример 3. 34 г три-н-бутилсилана 3,1; ортоборной кислоты и

0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 120 — 130 до полного прекращения выделения водорода (55 мин.). При перегонке реакционной массы получают 28,9 г трис(три-н-оутилсилил) бората с т. кип.

265 — 275 (2 мм), т. е. выход равен 88,7% теоретического. После вторичной перегонки т. кип. трис(три-н-бутилсилил) бората равна 273—

274 (3 мм).

Пример 4. Смесь 31,7 г метилди-изоамилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 100 — 125 до полного прекращения выделения водорода (42 мин.). При перегонке продукта реакции получают 29: трис(метилдп-изоамилсилил) бората с т. кип. 272 — 282" (10 am), т. е. выход равен 94,2 7о теоретического, После вторичной перегонки т. кип, трис(метилди-изîамилсилнл) бората равна

273 — 274 (9 мм).

Пример 5. 34 г этилди-изоамилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 110 — 120 до полного прекращения выделения водорода (47 мин.). При перегонке реакционной массы получают 31,3 г трис(этилди-изоамилсилил) бората с т. кип. 290 — 293 (11 мм), т. е. выход равен 95,1% теоретического. После вторичной перегонки т. кип. трис(этилди-изоамилсилил) бората равна 297 — 298 (11 мм) .

Пример 6. Смесь 36,1 г этилдифенилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 110 — 120 до полного прекращения выделения водорода (147 мин.). При перегонке продукта реакции получают 32 г трис (этилдифенилсилил) бората с т. кип 340 — 360 (8 л м), т. е. 92,5 теоретического выхода. После вторичной перегонки вязкий трис(этилдифенилсилил) борат имеет т. кип.

354 358" (8 млт).