Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде

Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ (ШРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНОЙ СРЕДЕ путем газожидкостного хроматографирования анализируемой.пробы, ; отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают диэтиловым эфиром в присутствии сульфата марганца с последующим упариванием полученного экстракта досуха и растворением остатка в воде. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5Ц4 G 01 N 30/14

М

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3693879/23-04 (22) 26.01.84 (46) 23.07.85. Бюл. 1Ф 27 (72) Е.А. Комракова (71) Горьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (53) 543.24.087(088.8) (56) Ехина Р.С. Раздельное определе- ние акриловой и метакриловой кислот . в воде с помощью хроматографии на бумаге. — "Гигиена и санитария", 1977, Р 2, с. 78-80., Крылова -В.В.,Селякова В.А.,Определение предельных и непредельных карбоновых кислот в разбавленных водных растворах хроматографическим методом. В кн.

Иетоды анализа акрилатов и метакрилатов, И., "Химия", 1972, с. 28-31. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИПО-.

ВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНОЙ

СРЕДЕ путем газожндкостного хроматографирования анализируемой .пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают диэтиловым эфиром в присутствии сульфата марганца с последующим упариванием полученного экстракта досуха и растворением остатка в воде.

116884"

Количество вводимой пробы, мкл

Чувствительность определения, мг/л

Способ

2,00

О, 1-Акриловая кислота

0,04-Метакриловая кислота

0,6

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде.

Целью изобретения является повы- S шение чувствительности определения путем устранения влияния мешающих .примесей.

Пример 1. Проводят определение кислот в разбавленном водном растворе путем газожидкостной хроматографии при следующих условиях: детектор пламенно-ионизационный, колонка стеклянная двухметровая, заполненная 15 ПЭГА на хромосорбе — W, модифицированном 5 -ной фосфорной кислоты температура термостата коло нок 100 С, испарителя !60 С расход о газа-носителя (азота 45 мл/мин,водорода — 45 мл/мин, воздуха 450 мл/мин)„20

Водный раствор кислот с содержанием 20 мг/л в количестве 4 мкл вводят в испаритель. При шкале усилителя по току 20 10 А площади пиков акриловой и метакриловой кислот составляют соответственно 1 см и I. 5 см

Пример 2 ° Условия хроматографирования как в примере 1. В.0,5л водного раствора кислот с концент- 30 рациями 0,1 мг/л, добавляют 100 r пятиводного сульфата марганца. В делительной воронке на 1 л проводят экстракцию 80 мл диэтилового эфира в . два приема (50 и 30 мл). Эфирные 3S экстракты соединяют и упарйвают досуха. Сухой остаток смывают 0 5 .ип дистиллированной воды и хроматографируют 0,6 мл. Площади пиков акриловой и метакриловой кислот при 40 шкале усилителя 20 10 А составляют соответственно 1,2 см и 2 5 см г

Сравнение чувствительности определения известного и предлагаемого способов приведены в табл. 1. 45

Известный

Предлагаемый а) без концентрирования б) с концентрированием .

Данные по точности предлагаемого способа приведены в табл, 2, Точность определения акриловой и метакриловой кислот при экстракции водного раствора серным эфиром в присутствии MnS04 .5Н О. Концентрация каждой кислоты в растворе 0,5 мг/л.

Число опытов п=5 °

Из табл. 2 видно, что метод с достаточной точностью (допустимая величина 33%) позволяет определять акриловые кислоты на уровне таких низких концентраций как предельно допустимые концентрации в воде водоемов (ПДК„„= 0,5 мг/л, ПДК„„,=

1 мг/л) .

Сравнительные данные по анализу акриловой (АК) и метакриловой (MAK) кислот при экстракции эфиром,без высаливания, а также в присутствии общеизвестных высаливателей и сульфата марганца представлены в табл. 3.

Из приведенных данных видно, что при экстракции эфиром без высалива» ния, а также в присутствии хлорида натрия или сульфата аммония невозможно анализировать кислоты на уровне их ПДК. Применение пятиводного сульфата марганца позволяет определять концентрации этих кислот в 510 раз ниже ПДК (0,1 мг/л) °

Таким образом, чувствительность предлагаемого способа в 2 10 раз з выше чем известного для акриловой кислоты и в 5 ° 10 раз для метакриз

ЛОВОЙ KHCJIOTbIà

Предлагаемый способ определения акриловой и метакриловой кислот Ilo» зволяет анализировать сильно разбавленные водные растворы, например, воду водоемов или питьевую воду с высокой чувствительностью, точностью и селективностью.

Таблица 1

1168847

Таблица 2

Х;, см Sz (8г

Гк 100

7 х с(+Я

Е, = t S

Акриловая кислота

4,48-6,84. 20,8

1,18

0,42

6,24

4,88

4,96

5,20

7,00 х=5 66

Метакриловая кислота

12,3

13,5

11, 15-14,85 14%

15,1

0,66

1,85

13,2 х=13,0 х — площадь хроматографического пика, t - коэффициент нормированных отклонений1 S - дисперсия, S- - средй няя квадратичная ошибка, К х + Е - интервальное значение величины" E< — точность в абсолютных величинах, Š— точность относительная,X..

Примечание:

Таблица 3

Площади пиков кислот, см

Условия экстр акции

Концентрация МАК

0,5 мг/л 0,1 мг/л 1 мг/л 0,1 мг/л

Эфир (80 мл) 0

Эфир (80 мл)+хлорид натрия (100 г) 0

4,0

1168847

Продолжение табл.3

Условия экстракцнн

Концентрация АК

Концентрация МАК

1 мг/л 0,1 Mr/ë

0 5 мг/л 0,1 мг/л

0

2,4

25,7

1,2

5 7

Редактор А. Шандор

Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Заказ 4609/38

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф

Зфир (80 мл) + (100 г) сульфат аммония

Эфир (80 мл) + пятиводный сульфат марганца (100 г) 2

Площади пиков кислот, см

Составитель В. Шкилькова

Техред О.Ващишина Корректор E.Сирохман