Способ количественного определения имидов или ангидридов многоосновных карбоновых кислот

Способ количественного определения имидов или ангидридов многоосновных карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДОВ ИЛИ АНГИДРИДОВ МНОГООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ .путем титрования анализируемой пробы в среде смеси растворителей основным титрантом, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, в качестве смеси растворителей используют смесь N-мeтил-2-пиppoлидoнa и третичного бутилового спирта, взятых в объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6, а в качестве основного титранта - раст S вор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилово (Л го спирта.

() 9) (()) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)4 С О1 N 31/16 фъ 77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

И ABTOPGHOhhV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

8 ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3712929/23-04 (22) 21.03.84 (46) 23.07.85. Бюл. У 27 (72) К.Е.Батлаев, Д.N.Ìoãíoíoâ, А.А.Изынеев, Б.Б.Танганов, А.И.Батоцыренова и К.Н.Шулунова (71) Институт естественных наук

Бурятского филиала Сибирского отделения АН СССР и Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт Дальневосточного научного центра АН СССР (53) 543.24.087(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 759956, кл. С 01 N 31/16, 1980.

Авторское свидетельство СССР

Ф 731372, кл. G 01 N 31/16j:. 1980. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДОВ ИЛИ АНГИДРИДОВ .МНОГООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ .путем титрования анализируемой пробы в среде смеси растворителей основным титрантом, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, в качестве смеси растворителей используют смесь

М-метил-2-пирролидона и третичного бутилового спирта, взятых в объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6, а в качестве основного титранта — раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилового спирта.

1 1168

Изобретения относится к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного определения имидов многоосновных карбоновых кислот или их ангидридов, 5 применяемых при синтезе высокомолекулярных соединений, и может быть использовано для лабораторных аналитических исследований„ а также для контроля их промьппленного производства.

Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение длительности определения.

Пример 1. В стаканчик тер- 15 мостатируемой ячейки емкостью 50 мл помещают навеску 1,3-фенилен-бис (Н -4-(карбокси)нафталимид)равную

0,0584 r, растворяют в 15 мл смешанного растворителя, N -метил-2-пир- 20 ролидона и третичного бутилового спирта (ИП итБС), взятых в объемном соотношении 0,9;0,1 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при 25

25+0,1 C.

Титрантом служит 0,1 н раствор гидроокситетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилового спирта (1:4), Ю

Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра рН-121 со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным рас-35 ходом титранта, электронно% самописца ЭПП-09М3. На кривой титрования, записанной самописцем, графически опре- . деляют точку эквивалентности.

Относительная ошибка определения 40 (средняя из пяти определений) не превышает 0,58Х.

Пример 2 ° Определение прово дят аналогично примеру 1 с той разницей, что для анализа используют 45

851

4-(м-карбоксифенилокси)нафталевый ангидрид в количестве, равном

0,03340 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя ИП:т-БС, взятых в объемном соотношении 0,7:0,3.

Титрантом служит 0,1 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бенэола и третичного бутилового спирта (1: 4) .

Относительная ошибка определения не превышает 0,57#.

Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 1, только для анализа берут навеску бис-(4-карбоксинафталевый ангидрид) фенолфталеина, равную 0,0766 г, растворяют в

15 мл смешанного растворителя ИП:ТБС, взятых в объемном соотношении 0,4:0,6.

Титрантом служит 0,2 н, раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и Т-бутилового спирта (1:4).

Относительная ошибка определения не превышает 0,58Х.

Результаты количествненого определения по примерам 1-3 представлены в табл. 1.

За пределами выбранного объемного соотношения смеси ИП:т-БС, т.е. за (0,4-0,9):(0,1-0,6) результаты количественного определения ухудшаются, относительная ошибка определения возрастает до 2-2,5 .

Сравнительный анализ количественного определения по известному и предлагаемому способам представлены в табл. 2 °

Таким образом, использование смешанного растворителя ИП:т-БС при объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6 выгодно отличает предлагаемый способ от известного так как повышается точl ность в 1,5 раза, сокращается время на одно определение в 7 раз.

11б8851

Сс>

Щ л

C)

Р> О л

Ю

1 ь О л

Ю

Р>

>О л

С) (1

3Г\ л

С>

Ф

»О л р

С»( чЭ л

С>

c»I

Щ

Щ

C)

Ю л

C) Р1

01

С»)

С»>

С>

C) л

Ю к

I

I

Щ

Щ

С)

Щ

C) л

Щ л сс>

>О

»О

С)

Ю

О>

Щ

О>

С»Ъ

Ю л

C) Щ

СО

Р1 О

С) л

С>

Щ

Щ

С>

:1

С4

Ю л

С) о

Э С) 1»

kt Э

>Ж Н

cd cU ccl х m m О л

С)

° ° л

C) Н

О ж

О

О

Щ

I

Р»)

О> б

Щ

Щ

Ю

C) л ь

С>

>О л

С)

»О

Щ л ь

С>

»О л

С>

С) О о

I л

Щ л

C)

I л

Щ

С>

I и

О ж

Е

СМ О

С>

Р(С)

» ь

Р )

C)

Щ

C) л

CO

С»4

01

»О

Ю л

С) О\

С)

cv

Р)

Р>

Ю

»

С) О

Ж Е»

cU U

Ц Э

>й Ef

Э х m О

C) л ь

1 »

О>

Р1

С)

° »

С»Ъ л

Ю л

Р) I

1 л

C) л

<б 1

Еб

>О

I»»>

Н

I

М cd

U и

О >) 00

Щ л

С)

С»4 чэ л ь

1 О

О ) л

D !

Р) О л ь

01

Щ

С) О

C)

»О л

C)

Щ

C)

»>

СЧ ь л ь л

»б

Щ

Щ

C)

C) Р1 О

Ch

Р )

Ю л

С) 00

СО

01

»О О

C) л

С) 01

О\

С" \

Р

С)

C) 01

Р1 О ь

C) О

C)

СО

Щ

С) ь

С) C)> л

C) ь

С»4

C»I

С> л

С) C) б

СО

Щ

Ю л ь

cd 1

М Е»

u v

Э Э

cd Э

Ю

С (00

С 1

С> л

cD ь

Щ

Щ

Ю л

С) C)

-»

М:)

С)

С)

00 .>

»О

С>

° \

С) С)

»Г

Р )

С»)

C) л

C) О

Щ

CO

О:>

С»Ъ л

Щ

С»\

РЪ л

СЧ

С») 00 л с»с

».>

СЧ

С»

С ( л

»>

Р)

Р >

C»I

Щ л

«»

ОО л

»1 л

1

»;»> Я

I> .0 е х v а э о cdm (:» о х о о х Сл

О) о х

»С о

c) о

2 х

С.) с» о

Сл, о х

О»

О. О

СС) )3»

Сб 6

v a (б О

О m

М Р

Р. г р

2".

О >g

Е»

«,8»

1 сб

Д

l Ж е» м

С») л О

О ф Е)»

»

Ф

И

Е» ж

Э а

>Д

cd

Н

Е

С) cd

О\

О

Э

Ef ((3

Э

Е ф

1»

Э

t(Э а

1 К л

Ж Ф cd

U Z X

О 0>ОВ

Ж Ц Х

Е Э Н

O(-О л

Ж ccl <б.

U и

О а>О

Ж 1 g В.» о -о

1 и F е v

1 tf Э

Ф Ef

1 cd Э cd (mmm

О—

О

О (Ф

1 М Э Ж 1

ОаХ

I

I

l!

l 46

Ж cd

1"

8»

1 сб г

Ж )4

>0> О

1 >О х а

Э е в

1 cd х

1 Ж

»- Х

v >о

x a

>О и(1 (4 !

U 1

Х -С

О I

1168851

1 х

U о х

О О л о !

LA л о

I О

° с

С! л ь

t х и о х

f» о о х

Э

Ц эх

t4 ж

t» и

Э

Ef

С»1

° » л л

° I О э

v

М

I.

1Г1

1 л

1/

»

О

Ц Õ

qj

Ф л ь

° °

О л

1

Е»

Э

Н

Э о C0

Щ

Vl о о о О О л о л ь

I !

С ) в

00 и

1/ о

Фч

С4 ж

° Ф.

° 3 о

t( о а

1

1

1 х

И о о о

Х о х

Е

Э ф

Ю о

)Д х х

Щ а

Э

Z и

", Я

М,0 а ol

ops о.ц

1»

f Е . а а, о

С4 Я с! ф

& и

Э

Ц

I х о

I Х о

Ц х

I Ф

1 1 а а»у о цх! о

° 8 О

Эх Я х 4 л О

Ф и и ь о О и л о

I л

0О

»б

1Г1 л о

»

Ю О л б

4Г\

Щ о

D о о с ч3" х »4

Я

& 1

° 3е Щ х & и л О л ь л о м и

»

1

00 л О л

О л

С ) О О л о л о

1168851

Таблица 2

Признаки

Предлагаемый

Известный

МП:т-БС

Изопропиловый спирт:гептан:вода

Смешанный растворитель

0,4-0,9:О, 1-0,6

0,40-0,56:0,30-0,58:

Остальное

Их объемное соотношение

Титрант

Точность определения (относнтельная ошибка),Х До 1

До 0,64

-1-1,5

5-10

Расход смешанного растворителя, мл

30

Составитель С. Хованская еаактор А. Шандор Техред О.Ващишина Корректор:О.Луговая

Заказ 4609/38 Тирам 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Время, затрачиваемое на одно определение, мин

О, 1 н раствор КОН в.изопропиловом спирте

О, 1-0,2 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензол:ББС (1:4)