Способ получений алкоксисиланов

Способ получений алкоксисиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Pjo 116926

Класс 12о, 26вз

СССР ЯЙСЯ

1Т11 О:чЪ„ (;1-Г",П . 1чЧ. ..1:., 1L. 1.....

БНБ (HOTEKA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. С. Сахиев, В. В. Вавилов, С. И. Клещевникова, А. С. Можайкина и В. К. Бялко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИСИЛАНОВ

Заявлено 20 февраля 1958 г. за № 592715/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предлагаемый способ относится к области синтеза алкоксисиланов, преимущественно ди- и триэтоксисиланов.

Известен лабораторный способ получения триэтоксисилана, заключающийся в том, что к абсолютному этиловому спирту постепенно приливают трихлорсилан при перемешивании и охлаждении реакционной массы, Реакция проходит в изменяющихся условиях синтеза при переменном избытке спирта, в котором растворяется выделяющийся во время реакции хлористый водород, что приводит к образованию побочных продуктов и за их счет к снижению выхода конечного продукта

Выход триэтоксисилана не превышает 80 — 88% в пересчете на трихлорсилан.

С целью устранения вышеуказанных недостатков и повышения выхода алкоксисилана, предлагается способ, заключающийся в смешении при неизменных условиях синтеза исходных компонентов с точной дозировкой и высокой степенью контактирования их в зоне реакции.

Это достигается путем одновременной подачи реагентов под постоянным давлением, обеспечивающим подачу реагентов в соотношениях, близких к стехиометрическому, в зону реакции через калиброванную двухкомпонентную центробежную форсунку с пересекающимися образующими конусов распыления каждого компонента.

При таких условиях синтеза выделяющийся хлористый водород почти полностью выделяется из реакционной смеси, так как избыток спирта в ней является минимальным. Реакция этерификации проходит с большой скоростью.

Выход алкоксисиланов почти количественный Способ может найти применение для получения ди-, три-, тетра-, а также других алкоксисиланов. № 116926

Пример. В приемник загружают 20 кг технического 78% -ного трихлорсилана, содержащего 17,8 кг четыреххлористого кремния и 4,2% дихлорсилана, в спиртовой приемник загружают 20,8 кг абсолютного эти лового спирта.

Содержимое обоих приемников одновременно подают на центробежную двухкомпонентную форсунку под давлением, обеспечивающим подачу компонентов в стехиометрическом соотношении.

После отдувки растворенного хлористого водорода при ректификации получают: триэтоксисилана (99,93% -ного — 17,2 кг), диэтоксисилана (93,2% -ного — 0,87 кг), тетраэтоксисилана — (98,3% -ного — 3,88 кг.) .

Предлагаемый способ создает условия для безопасной работы.

Предмет изобретения

Способ получения алкоксисиланов, преимущественно ди и триэтоксисиланов, путем взаимодействия хлорсиланов со спиртами в близких к стехиометрическим соотношениях, отличающийся тем, что, с целью повышения выходов и создания условий безопасной работы, исходные компоненты смешивают путем одновременной подачи их в двухкомпонентную центробежную форсунку с пересекающимися конусами распыления.

Комитет по делам изобретений и ов крытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. А. Блатова

Подп. к печ. 6.XI-58 r.

Тираж 975 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4754

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.