Способ омыления нитроэфира п-нитрохлоргидрина стирола

Способ омыления нитроэфира п-нитрохлоргидрина стирола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,М 116944

Класс 12о, Зюв (;ССР

"f03ÍÀß

Д A. - 1THOОписАние изовРетеййя

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Вишневская и Я. В. Янишевская

СПОСОБ ОМЫЛЕНИЯ НИТРОЭФИРА и-НИТРОХЛОРГИДРИНА

СТИРОЛА

Заявлено 9 мая 1958 r. за № 599142/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Изобретением является способ омыления нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола отработанной азотной кислотой от стадии нитрования хлоргидрина стирола.

На 1 моль нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола применяют

8 молей азотной кислоты в 25 — 30%-ном растворе и 0,5 моля мочевины.

Предлагаемый способ отличается тем, что выделение окислов азота, сопровождающее процесс окисления, и самопроизвольное повышение температуры не наблюдается, исключается расход купоросного масла и уменьшается расход Мочевины.

Азотная кислота после использования на процессах нитрования и омыления может быть использована в третий раз для растворения мела, образующегося при оксихлорировании стирола.

Процесс ведут следующим путем. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 1500 л снабженный рубашкой, мешалкой и холодильником, загружают из мерника отработанную азотную кислоту от ннтрования хлоргидрина стирола 27%-ной концентрации в количестве 328 кг в пересчете на 100%-ную, что составляет 1037 литров. Затем при работающей мешалке постепенно загружают 19,5 кг мочевины (0 5 моля на

1 моль нитроэфира). По окончании загрузки мочевины в аппарат подают постепенно 160 кг (в расчете на сухой вес) нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола с т. пл. не ниже 75 .

Масса быстро подогревается (через рубашку — паром) до кипения (104 — 106 ) и при интенсивном перемешивании выдерживается при этой температуре в течение трех часов. Затем реакционную массу быстро охлаждают проточной водой до 20 и выдерживают при дальнейшем охлаждении водой в течение трех часов, причем происходит кристаллизация карбинола в виде слегка окрашенных мелких гранул.

Реакционную массу передают давлением на нутчфильтр из нержавеющей стали, снабженный фильтровальным мешком, из сукна, и отфиль№ 116944

TpoBbIBBIoT от кислого маточника (около 20 — 21%-ной азотной кислоты) .

1 ристаллы карбинола промывают водой на фильтре до нейтральной реакции на конго и без сушки направляют на стадию аминирования. Получают 121 кг п-нитрофенилхлорметилкарбинола с температурой плавления 84 — 86 .

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина

Информационно-издательский отдсл.

Объем 0,17 и. л Зак. 4569

Подп к печ. 31.Х-58 г.

Тираж 900 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

1. Способ омыления нитроэфира л-нитрохлоргидрина стирола путем омыления последнего кислотой в присутствии мочевины, о тл ич а ю шийся тем, что, в целях уменьшения количества мочевины, сокращения продолжительности процесса, омыление производят 25 — 30% азотной кислотОЙ, 2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что на 1 моль нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола берут 8 молей 25—

30% раствора азотной кислоты и 0,5 моля мочевины.