Способ повышения механической прочности катализаторных таблеток

Способ повышения механической прочности катализаторных таблеток

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-Ж-Н 7009

Класс 12, 4п) CCCP

) }

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы

Вольфганг Лангенбек и Юрген Велькер (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКОЙ ПРОЧНОСТИ

КАТАЛИЗАТОРНЫХ ТАБЛЕТОК

Заявлено 7 апреля 1968 г. за № 696683/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Основное авт. св, № 116617 на имя Вольфганга )}ангенбека, Гельмута Паблота и Ганса-Гейнриха Ре".ха

Известен способ по авт. св. № 11б517 получения высококачественных смешанных катализаторов для окисления спиртов. Применение этого способа затруднено тем, что получаются весьма мелкозернистые и рыхлые продукты, дающие при переработке таблетки недостаточной. прочности.

Описываемый способ позволяет устранить эти недостатки и получать катализаторные массы, легко перерабатываемые в таблетки путем прибавления к исходным веществам в качестве носителей окиси или же гидрсокиси алюминия и (или) скиси хрома или же гидроокиси хрома и (или) кремневой кислоты. Эти добавки могут производиться путем механического смешения или путем осаждения, из водных растворов, подбирая соответствующие соли, растворимые в воде.

Носители можно прибавлять к исходным смешанным кристаллам формиатов и (или) оксалатов металлов до или после термического разложения. Прибавление носителей до разложения позволяет проводить разложение смешенных кристаллов в виде таблеток, что устраняет недостатки, присущие известным способам.

Прочность таблеток уменьшается в процессе разложения. Поэтому, как правило, необходима последующая пов-орная переработка таблеток.

Однако можно избежать этой повторной переработки во всех случаях, когда вследствие особенности проводимого химического процесса можно увеличить количество носителя и таким образом взаимно согласовать требуемую прочность таблеток катализатора и необходимую каталитическую активность готового катализатора. Так, например, у смешанного № 117009 катализатора из оксалата никеля и оксалата цинка с содержанием 23% окиси алюминия при гидрировании бензола еще не наблюдалось отрицательное влияние этой добавки носителя на каталитическую активность в расчете на единицу массы активного компонента, и он после повторной переработки в таблетку отличался значительной прочностью. Подобный катализатор оказался особенно целесообразным при гидрировании фенола. У катализатора с содержанием всего 4% кремневой кислоты была уже достаточная механическая прочность и при гидрировании бензола у него оказалась равноценная каталитическая активность по сравнению с тем же катализатором, но без носителя.

П р и мер 1. 300 г смешанных кристаллов из оксалата никеля и оксалата цинка с содержанием 3,7% никеля размешивают в растворе

300 г Al(NO )> . 10 Н О в 1000 мл воды и добавляют при сильном размешивании до рН 5,25 концентрированный раствор NH (рабочая температура прибл. 25 ). После этого отсасывают или отжимают кашицеобразный продукт. Переносят осадок в 1 л кипящей воды, отсасывают снова, промывают до полного отсутствия нитрата и сушат при 200 .

После растирания в ступке к полученной таким путем катализаторной массе добавляют 1% графита, таблетируют и при 400 выдерживают

2 час. в медленном потоке двуокиси углерода. После охлаждения в потоке углекислоты катализатор обрабатывают в течение 10 час. посредством азота с незначительным содержанием кислорода (0,5 — 1,5%), растирают в ступке и снова таблетируют. Далее катализатор обрабатывают водородом в течение 1 час. при 180 .

П р имер 2. 70 г смешанных кристаллов из оксалата никеля и оксалата цинка с содержанием 3,7% никеля размешивают в 300 мл воды, добавляют 20 ил 10% -ной серной кислоты и при сильном смешивании быстро прибавляют технический раствор жидкого стекла с содержанием SiO> от 30 до 32% (разбавленного 1: 2) до рН 6,8. После двухчасового дальнейшего размешивания продукт отсасывают и обрабатывают далее как в примере 1.

Пример 3. 200 г смешанных кристаллов из формиата никеля и формиата цинка с молярным отношением 1: 1 размешивают при 10 в растворе 25 г Al (NO>)> 10 Н О в 200 мл воды и при сильном размешивании быстро добавляют раствор жидкого стекла по примеру 2 до рН 6,8, Затем перемешивают еще 30 мин., отсасывают и дополнительно промывают небольшим количеством холодной воды. Сушат продукт при

180 до 200 и перерабатывают далее, как в первом примере.

Пример 4. 150 г смешанных кристаллов из оксалата никеля и оксалата цинка с содержанием 3,7% никеля размешивают в растворе

100 г (CrClq(H>O) 4) Cl 2H O в 500 мл воды и при сильном размешивании и комнатной температуре добавляют каплями концентрированный раствср XH.- до рН 6,6. Затем отсасывают, взмучивают в 500 сл кипящей воды, кипятят 5 мин., снова отсасывают, повторяют все еще раз и сушат продукт при 200 .

Пример 5. 250 г смешанных кристаллов из оксалата никеля и оксалата цинка с содержанием 3,7% никеля смешивают с равным количеством окиси алюминия, К смеси добавляют воду до тех пор, пока не образуется кашица сиропообразного вида, и затем месят продукт

5 часов. После этого кашицу сушат тонким слоем при 120, добавляют

1% графита и таблетируют. Прочность полученного катализатора настолько велика, что для нормальных целей повторная переработка в таблетки становится излишней. № 117009

Предмет изобретения

Способ повышения механической прочности катализаторных таблеток, получаемых по авт. св. № 11б517 путем разложения смешанных формиатов или смешанных оксалатов никеля, никеля и цинка, никеля и магния или никеля, цинка и магния и прочих, отл и ч а ю щи и с я тем, что к упомянутым смешанным солям добавляют до или после их термического разложения окиси или гидроокиси алюминия и (или) хрома и (или) кремния.