Способ получения 1-фенил-2, 3 диметил-4- диметиламинопиразолона-5 (пирамидона)

Способ получения 1-фенил-2, 3 диметил-4- диметиламинопиразолона-5 (пирамидона)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

N1 117044

Класс ЗОВ, 2„

СС,СР— J

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтогском свидетельству

Н. М. Колгина, В. С. Федоров и А. А. Никифоров

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 1-Ф ЕН ИЛ-2,3-ДИ МЕТИЛ-4-ДИМЕТИЛ—

АМИНОПИРАЗОЛОНА-5 (ПИРАМИДОНА)

Заивлено 17 февраля 1958 г, за ¹592449/31 в Комитет II0 делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Изобретением является способ получения пирамидона, заключающийся в том, что аминоантипирин формилируют муравьиной кислотой, а полученный формиламиноантипирин обрабатывают метилирующей смесью, состоящей из 2,5 молей формалина и 3 — 4 молей муравьиной кислоты.

Способ осуществляется следующим образом.

В 700 лил воды загружают при размешивании 98,7 г 100% -ного

4-формиламиноантипирина и 92,4 г 85 /о-ной муравьиной кислоты. Раствор нагревают до 100 и выдерживают при этой температуре в течение

2-х час. Затем медленно при переметпивании в течение 1 — 1 ч. 15 мин. приливают 88,4 г 36%-ного раствора формальдегида и при 100 — 102 выдерживают 7 час. К концу метилирования прибавляют 0,2% активированного угля, раствор нейтрализуют кальцинированной содой до рН

3,5 — 3,8 и фильтруют. К профильтрованному раствору при 70 — 80 прибавляют кальцинированную соду до рН 6,5 — 6,7. Затем реакционную смесь охлаждают до 20 — 30, выпавшис кристаллы пирамидона отАичьтровывают и перекристаллизовывают обычным способом. В результате получают 98%-ный пирамидон в количестве 96,2 г, что составляет

96,6 /в теоретического на формиламиноантипирин.

Предмет изобретения

Способ получения 1-фенил-2,3-днметил-4-диметиламинопиразолона-5 (пирамидона) метилированием аминоантипирина смесью формалина и муравьиной кислоты, отличающийся тем, что, с целью освобождения от смолистых и побочных продуктов, изолированный продукт

4-формиламиноантипирин получают путем формилирования аминоанти¹ 117044 т

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор P. Б. Кауфман

По:п. и пе i, 14.Х1-58 -ã,,, Тираи< С25 11спа 25 Kîï

1 н. ормацпснно-издательский оздел.

06"..cì 0,17 п. л. Зак. 4876

Типография Комитета по делам изсбретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Петровка, 14. пирина муравьиной кислотой, метилируют смесью формалина и муравьиной кислоты, после чего полученный пирамидон выделяют щелочами и перекристаллизовывают из изопропилового или этилового спирта известными приемами.