Способ очистки селена

Способ очистки селена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

фг 117141

Класс 121, 17 ССР .i. М311АЯ

i., l 11ь- ИОТЕ11 .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. С. Яебунин, Ф. В. Денисов, И. А. Беляева и Ю. П. Балло

СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕЛЕНА

Заявлено 10 июля 1968 г за № 603816 в Комитет ло делам изобретений н открытий нрн Совете Министров СССР

Известен способ очистки селена путем растворения металлического селена в азотной кислоте, сублимации двуокиси селена, восстановления ее, отмывки, сушки и возгонки селена.

Описываемый способ, по сравнению с известным, позволяет получить селен высокой степени чистоты (99, 998 !о$е).

С этой целью восстановление двуокиси селена до элементарного селена производят муравьиной кислотой в присутствии углекислого аммония с дальнейшей обработкой извесгными приемами.

Очистку селена осуществляют следующим образом.

1 кг металлического селена квалификации для выпрямителей измельчают и растворяют в 2 л концентрированной азотной кислоты, подогреваемой до 80 — 100 и периодически перемешиваемой. Растворение заканчивается через 6 — 7 час. Полученный раствор упаривают при 100—

115 в течение 2 — 3 час.

Упаренную селенистую кислоту сушат в течение 5 — 6 час. при 150—

180 и полученную при этом сухую двуокись селена загружают в кварцевую трубку (или алюминиевый стакан) и нагревают до 350 — 380 в муфельной печи. Возгонку проводят в течение 5 — 6 час. в токе воздуха дважды и далее подвергают восстановлению.

В фарфоровую или эмалированную чашу (на 4 — 5 л) загружают

1,5 кг дважды возогнанной двуокиси селена и растворяют в удвоенном (против стехиометрического) количестве предварительно перегнанной концентрированной муравьиной кислоты (2,7 л). Полученный раствор постепенно нейтрализуют углекислым аммонием до рН 2.

Нейтрализацию ведут при охлаждении Во избежание интенсивного вспенивания. После нейтрализации чашу покрывают большои воронкой и нагревают на кипящсй водяной бане в тече1ие двух часов с периодическим перемешиванием реакционной массы.

Образовавшуюся в процессе восстановления черную массу порошкообразного селена фильтруют на воронке Бюхнера и промывают диЛо 117) 11

Предмет изобретения

Способ очистки селена путем растворения металлического селена в азотной кислоте, сублимации двуокиси селена, восстановления ее, отмывки, сушки и возгонки селена, отличающийся тем, что, с целью получения селена высокой степени чистоты (99, 998% Se)., восстановлеFik,e двуокиси селена до элементарного селена производят муравьиной кислотой в присутствии углекислого аммония с дальнейшей обработкой известными приемами.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор E. Г. Гончар

1 .пформ,".ппокно-н" а-.елвский отд 1. габт.ем О,17 п. л. Дек 4воЗ

Годп. к печ. 17.XI-58 г:

Типаж п7п Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. стиллированной водой до отрицательной реакции на кислоту. Отмытый селен сушат на воронке при 150 — 180 в течение 5 — 6 час.

Сухой порошкообразный селен загружают в кварцевый аппарат для возгонки, температуру в котором постепенно поднимают до 250—

300, Расплавленный селен выдерживают при этой температуре в течение

40 — 50 мин. для удаления газообразных продуктов. Затем в аппарате создают вакуум, при этом температура поднимается до 400 . Возгонку ведут при остаточном давлении 5 лм. рт. ст. в течение 5 — 6 час. Перегнанный селен из приемника выгружается в кювет, выложенный тефлоном. Охлажденный селен измельчают и подвергают вторичной вакуумной возгонке.