Способ получения @ -бензоилпиперидина

Способ получения @ -бензоилпиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БЕНЗОИЛПИПЕРИДИНА путем взаимодействия хлористого бензоила с кремнийорганическим соединением, отличающи йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве кремнийорганического соединения используют триметилсилиловый г.-фир пиперидинкар-. баминовой кислоты. & сл

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ()9) ()!) (5!) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA (21) 3745492/23-04 (22) 28.05.84 (46) 07.08.85. Бюл. ¹ 29 (72) В.Д.Шелудяков, А.Д.Кирилин, А.Б.Лебедева и Н.Б.Сокова (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (53) 547.822.2.07(088. 8) (56) Баев П.С.,Ставровская В.И, и Лучковская О.Н. "Прикладная химия", 1968, т. 41, ¹ 5, с. 1147-1149.

Синтезы органических препаратов.

Сб., 1949, с. 3.

Шелудяков В.Д,, Кирилин А.Д. и др. ЖОХ, 1976, т. 46, № 12, с. 2712-2718 ° (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БЕНЗОИЛПИПЕРИДИНА путем взаимодействия хлористого бензоила с кремнийорганическим соединением, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве кремнийорганического соединения используют триметилсилиловый фир пиперидинкарбаминовой кислоты.

Составитель М.Борин

Редактор Н.Егорова Техред А.Бабинец Корректор О.Тигор

Заказ 4813/24 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул .Проектная, 4

1 1171

Изобретение относится к области органической химии, конкретнее к способам получения N-бензоилпиперидина, используемого в качестве средства, отпугивающего комаров. S

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и барботером, помещают 200 г (2,35 10 моль) пиперидина, 189,1 r (1,17 моль) гексаметилдисилазана, нагревают до 40 С и пропускают 110 г (2,50 моль) двуокиси углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси 15 не превышала 60 С. После того, как показатель преломления реакционной смеси достигает значения и, =1,4500

20 = что соответствует О-силилуретану, ее охлаждают до комнатной температу- 20 ры, В куб, который представляет собой технический триметилсилиловый эфир пиперидинкарбаминовой кислоты с т.кип. 72 C/2 мм рт.ст. и и

1 4500, причем содержание основного 25 продукта в нем не менее 98%, добавляют 330,3 r (2,35 моль) хлористого бензоила и нагревают до температуры

60 С, выдерживая при ней до прекращения вьщеления триметилхлорсилана. ЗО

Перегонкой получают 413,6 r (93 ) N-бензоилпиперидина с т.кип. 130 С/

/2,5 мм рт.ст. и т.пл. 49,5 С.

Пример 2. В колбу, снабженную термометром, обратным холодипьником35 и барботером, помещают 200 г (2 35 моль) пиперидина, 189,6 г

457 2 (1, 17 моль) гексаметилдисилизана, нагревают до 40 С и пропускают 130 г (2,95 моль) двуокиси углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60 С. После о того, как показатель преломления реакционной смеси достигает значения и =1,4505, что соответствует образо зованию О-силилуретана, ее охлаждают до комнатной температуры. В куб добавляют 330,3 r, (2,35 моль) хлористого бензоила и нагревают до прекращения вьщеления триметилхлорсилана.

Перегонкой получают 423,8 r (95,3 ) N-бензоилпиперидина с т.кип.

130 С/2,5 мм рт.ст. и т.пл. 49,5 С.

Пример 3. В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, барботером, помещают 200 г (2,35 моль) пиперидина, 189,6 r (1,17 моль) гексаметилдисилазана, нагревают до

40 С и пропускают 150 r (3,4 моль) двуокиси углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси о не превышала 60 С. После того, как показатель преломления реакционной массы достигнет значения n =1 4506 ао что соответствует образованию О-силилуретана, ее охлаждают до комнатной температуры. В куб добавляют 330,3 r. (2,35 моль) хлористого бензоила и нагревают до прекращения вьщеления триметилхлорсилана. Перегонкой получают 424,2 r (95,4 ) N-бензоилпиперидина с т.кип. 130 С/2,5 мм рт.ст. и т.пл. 49,5 С.