1171701 - Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида

Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГВДРОФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА путем растворения анализируемой пробы в органическом раствфрителе, обработки полученного раствора с последующим фотоKECorasffM TiiX:..; . БЕ5Ли:Псг{5 метрированием, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности , точности и избирательности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с малеиновым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислотами, в качестве органического растворителя используют хлороформ, обработку проводят последовательно бромвдброматным раствором,, серной кислотой, водой, водньм раствором Н,Н-димётил-п-фенилендиамина дигидрохлорида, разделяют водный и органические слои и фотометрированию подвергают водный слой. (Л

(! 9) (31) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (1)4 0f И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3671293/23-04 (22) 06.12.83 (46) 07.08.85. Бюл. М - 29 (72) В.П.Торяник, 3.М.Жихарева, И.А.Ильичева, Л.П.Кормилицина, Б.Я.Либман и В.И.Зеткин (53) 543.432 (088.8) (56) Критчфилд. Анализ основных функциональных групп в органических соединениях. " M.:. Мир, 1965 с. 185. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, обработки полученного раствора с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и йвЂ” с я тем, что, с целью повыщения чувствительности, точности и избирательности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с маленковым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагндрофталевой кислотами, в качестве органического растворителя используют хлороформ, обработку проводят последовательно бромидброматным раствором,. серной кислотой, t водой, водным раствором N N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида, разделяют водный и органические слои и фотометрированию подвергают водный слой, 1171701

20 ° У о

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тетрагидрофталевого ангидрида (АТГФК) в присутствии малеинового ангидрида, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот, и предназначается для анализа воздушной среды.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности, точности и избиратель-1р ности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с малеиновым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислотами путем использования избирательного бромирования в среде хлороформа.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример. 250 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через воронку со стеклянным пористым фильтром. Воронку с отобранной пробой вставляют в колбу для отсасывания и извлекают А-ТГФК 25 мл хлороформа (А), прибавляя его порциями по 5 мл, при необходимости используя водоструйный насос. В сухую делительную воронку на 250 мл отбирают с помощью пипетки 20 мл 30 хлороформного раствора А-ТГФК (С), 1 мл бромид-броматного раствора;

3 мл 4 н.водного раствора серной кислоты, закрывают воронку пробкой и оставляют на 3 мин. Добавляют с помощью мерного цилиндра 25 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 5 мин с закрытой пробкой. Во вторую делительную воронку на 250 мл отбирают с gp помощью мерного цилиндра 100 мл дистиллированной воды, пипеткой 1 мл

0,47.-ного водного раствора N,N-диметил-и-фенилендиамин дигидрохлорида, доливают хлороформный слой иэ 45 первой делительной воронки, перемешивают содержимое второй делительной воронки 10-ти кратным переворачиванием и оставляют на 5 мин. Сливают нижний хлороформный слой, а водный 50 окрашенный слой сливают через верх воронки в химический стакан на

200 мл и определяют оптическую плотность раствора, используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм 55 и зеленый светофильтр. Находят содержание А-ТГФК, пользуясь калибровочным графиком.

Содержание А-ТГФК в воздухе производственных помещений в мг/м (Х) вычисляют по формуле

А В 1000 25 ° Â 1000 где А вЂ” общий объем исследуемого раствора А-ТГФК, мл;

С вЂ” объем исследуемого раствора

А-ТГФК, взятый для анализа, мл;

В вЂ” количество А-ТГФК, найденное в анализируемом объеме раствора по калибровочному графику, мг, У вЂ” объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

Приготовление бромид-броматного раствора.

В мерную колбу на 100 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 12 мл

0,1 н.раствора бромата калия и 20 мл раствора бромида калия (30 г) вЂ” бромида калия в 500 мл дистиллированной воды, и доводят дистиллированной водой до метки.

В табл. 1 приведена воспроизводимость результатов нескольких определений А-ТГФК в воздухе производственного помещения по предлагаемому способу, Данные табл. 1 показывают хорошую воспроизводимость результатов избирательного определения А-ТГФК в воздухе по предлагаемому способу.

По известному колориметрическому способу избирательное определение сосодержания А-ТГФК в воздухе оказалось невозможными из-за малой чувствительности реакции, дающей к тому же суммарное содержание ангидридов.

В табл. 2 представлены результаты анализа модельных смесей по предлагаемому и известному способам.

Как видно из табл. 2 предлагаемый. способ очень избирателен. Присутствие малеинового ангидрида, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот не мешает определению с хорошей точностью А-ТГФК. Чувствительность определения почти на два порядка выше известного способа и составляет 0,05 мг в определяемом объеме.

По известному способу определяется суммарное содержание малеинового и тетрагидрофталевого ангидридов, Опыты

1,35

1,40

0,80

0,57

1,10

1,44

0,77

0,58

1,15

1,38

0,83

0,60

1,19

Таблица 2

49,6

116,4

50,0

10,0

10,0.10, 0

10,0

49,7

94,7

50 0

30,0

10,0

10,1

24,8

10,0

iOi0

9,9

25,9

10i0

10iO

10,0

5,1

12,4

5 0

5,0

10,0

10i0

10,0

4,8

11,8

5 0

10,0

5 0

10,0

0,97

1,0

5,0

10,0

0,96

1,0

5 0!

0,0

10,0

0,48

0,5

1,0

10,0

0,49

О, 5

1,0

10,0

0,09

0,1

0 5

10,0

0,11

0,1

О;5

10,0

0 05

0,049

0,047

0,05

10,0

0,05

10,0

К малым концентрациям (на уровне предельно допустимых в воздухе про-изводственных помещений) реакция не чувствительна.

В табл. 3 даны результаты статической обработки данных количественного определения А-ТГФК в воздухе производственного помещения.

Предлагаемым способом избиратель-. но определяется содержание тетра Содержание А-ТГФК, мг/м

71701 4 гицрофталевого ангидрида с чувствительностью определения 0,05 мг в определяемом объеме с точностью определения до 10 отн.X. Предлагаемый способ характеризуется высокой чувствительностью и избирательностью и позволяет определять содержание А-ТГФК в воздухе производственных помещений на уровне предельно допустимых концентраций.

Таблица 1

0,72 0,62 1,13

11717О1

Таблица 3

Е/g = 0,95

Эпыты х мг/м

Доверительный интервал, мг/м

0,75+0,06

1,0+0,07

8,1

0,75

3,8

7,0

3,2

1,0

1,4

7,1

3,3

1,4+0,1

Составитель В.Шкипькова

Техред.С,Йовжнй Корректор, А. Тяско

Редактор Л.Зайцева

Фипиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Закаэ 4854/36 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по. делам иэобретеннй и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида

Патент 1171701