Способ количественного определения фосфорорганических соединений в водной среде

Способ количественного определения фосфорорганических соединений в водной среде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДНОЙ СРЕДЕ путем последовательной обработки анализируемой пробы соляной кислотой, комплексообразователем при нагревании, водньм раствором аскорбиновой кислоты и молибдатом аммония с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора, о тл ичающийс я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения селективности способа, в качестве комплексообразователя используют водный раствор хлорамина Б.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ЕОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5l)4 С 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУД СТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР .

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3746425/23-04 (22) 29. 02. 84 (46) 07.08 ° 85. Бюл. Ф 29 (72) Г.В.Галеева, А.Н.Верещагин и В.А.Пирогова (71) Башкирский государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности (53) 543.42.063 (088.8) (56) Лурье Ю.Ю:. Унифицированные методы анализа вод. — М.: Химия, 1971, с. 206, РД 39- -237-79 "Определение содержания ингибиторов отложения солей и фосфорорганических химреакtt тивов в пластовых и пресных водах

„„SU„„1171702 А (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДНОЙ СРЕДЕ путем последовательной обработки анализируемой пробы соляной кислотой, комплексообразователем при нагревании, водным раствором аскорбиновой кислоты и .молибдатом аммония с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повыпения селективности способа, в качестве комплексообразователя используют водный раствор хлорамина Б.

Содержание . Ошибка

НТФ, мг/л, Х определенное по калибровочной кривой

Способ

Состояние раствора про" бы после добавки растворов аскорбиновой кислоты и молибдата аммония

Содержание ионов

Фактическое содержание

НТФ, мг/л железа, мг/л

10-150 0,5

О, 46-0,54

0,96-1,04

2,0-2,20,Голубой прозрачный

Предлагаемый с

«4

10-150

10-150

10-150

1,0 хлорамином Б.

2,0

Отсутствует

100

Грязно-мутные, желто-зеленые растворы

0,5

Известный с реагентом "Белизна"

Мутный серо-синий, грязно-зеленый растворы, осадок

40-100

0,40-0,60

Отсутствует

10-150

1,0

10-150 . 2, 0

55-100

0,91

Грязно-желто-синие растворы с большим осадком

1 1171

Изобретение относится к области

E аналитической химии, а именно к способам определения фосфорорганических соединений в .пластовых и пресных водах, которые применяются в качестве ингибиторов отложения солей..

Цель изобретения — сокращение .времени определения и повышение селективности способа, за счет более полного окисления и образования бо-. 10 лее устойчивого комплекса.

Пример. В коническую колбу на 250 мл .помещают анализируемую пробу в количестве не более 100 мл, бросают 5-10 стеклянных бусинок, добавляют 1,0 мл концентрированного раствора соляной кислоты и помещают на горячую электроплитку, нагревают

5 мин .и добавляют 7 мл fOX-ного водного раствора хлорамина Б и кипя-. 20 тят 10 мин. Общее время кипячения

15 мин. Объем раствора при этом уменьшается до 40-50 мл. Пробу охлаждают до 30-40 С и переносят в мерную колбу на 100 мл. Добавляют

2,0 мл 5Х-ного водного раствора ас корбиновой кислоты, 5,0 мл раствора молибдата аммония и перемешивают.

Доводят. объем пробы до метки дистиллированной водой, снова перемешивают, Через 10 .мин определяют. оптическую плотность пробы на спектрофотометре {7l = 680, кювета с толщиной слоя 10 мм) относительно нулевой

702 2 пробы, не .содержащей фосфорорганического соединения. Содержание фосфорорганического соединения в анализи- руемой пробе определяют по калибровочной кривой.

Содержание ингнбитора во взятой пробе не должно превышать 0,2 мг.

Если содержание ингибитора в пробе превышает 0,2 мг, берут на анализ меньшее количество пробы и доводят общий объем до 100 мл дистиллированной водой.

Результаты определения .содержания нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) в воде приведены в таблице.

На пробы, анализируемые предлагаемым способом, присутствие ионов железа до 150 мг/л не влияет на определение содержания фосфорорганических соединений от 0,5 мг/л. Ошибка анализа не более +10K. Анализ длится

15 мин.

Растворы, анализируемые известным способом,бьши мутными, окрашенными в грязные темно-серо-зелено-желтые цвета с осадком или со следами осадка. Ионы железа в данном случае мешают. анализу, Таким образом,известным способом на определение фосфорорганических соединений в пределах

0,5-2,0 мг/л мешает присутствие ионов железа от 10 мг и более. Ошибка анализа 40-1007. Время анализа 50 мин.