Способ получения d-(5-3h) рибозы

Способ получения d-(5-3h) рибозы

Реферат

 

(19)SU(11)1172234(13)A1(51)  МПК ⁵    _C07H3/02(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 10.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-(5-³H) РИБОЗЫ

Предлагается усовоершенствованный способ получения D-(5-³Н)рибозы/ необходимой для биохимических исследований/ а также для синтеза нуклеозидов и нуклеотидов/ меченных тритием в углеводном остатке. Целью изобретения является повышение молярной актиновтсти D-(5-³Н)рибозы. Пример. 30 мг I-метил-2/3-О-изопропилиден--D-рибо-пентадиальдо-1/4-фуранозида растворяют в 3 мл этанола. Раствор добавляют к бориду никеля Р-1/ полученному при обработке в инертной атмосфере раствора 1 г ацетата никеля в 35 мл дистиллированной воды раствором NaBH₄(450 мг NaBH₄ в 7 мл воды). После замораживания смеси жидким азотом реакционный сосуд вакуумируют. В сосуд вводят газообразный тритий до давления 0/09-0/1 МПа (0/9-1/0 атм). Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой при комнатной температуре в течение суток. По окончании процесса восстановления альдегида удаляют непрореагировавший тритий/ отделяют катализатор центрифугированием при 6000 об/мин/ катализатор промывают этанолом (24 мл). Объединенные фильтрат и промывные растворы упаривают досуха в вакууме ротационного испарителя при 30-35С. Для снятия метильной и изопропилиденовой защит к продукту восстановления добавляют 4 мл дистиллированной воды/ 1 мл концентрированной уксусной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Очистку полученной D-(5-³Н)рибозы проводят двойной хроматографией на колонке (120016 мм) с Дауэксом 50WX2 (100-200 меш) в К⁺-форме. Элюируют водой со скоростью 55-60 мл/ч. D-(5-³Н)рибозу собирают во фракции 170-230 мл. Выход D-(5-³Н)рибозы составляет 30% (4 ГБк)/ радиохимическая чистота 95%/ молярная активность 660 ТБк/моль (18Ки/ммоль). Анализ полученного соединения проводят методами УФ-спектрометрии по цветной реакции с орцином и радиохроматографии в тонком слое на силуфоле в системе растворителей: изопропиловый спирт : аммиак : вода (14:1:5)и бутанол : уксусная кислота: вода (5:2:3).

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-(5-³H) РИБОЗЫ путем восстановления 1-метил-2,3-О-изопропилиден- -D- - D-рибопентадиальдо-1,4-фуранозида с последующим снятием метильной и изопропилиденовой защитных групп и выделением D-(5-³H)рибозы, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной активности целевого продукта, реакцию восстановления проводят газообразным тритием в присутствии катализатора - борида никеля (Р - 1).

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000