Способ выделения кротонового альдегида из смеси,полученной при парофазной гидратации ацетилена

Способ выделения кротонового альдегида из смеси,полученной при парофазной гидратации ацетилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРОТОНОВОГО АЛЬДЕГИДА ИЗ СМЕСИ, ПОЛУЧЕННОЙ ПРИ ПАРОФАЗНОЙ ГИДРАТАЦИИ АЦЕТИЛЕНА , путем ректификации в первой колонне при температуре куба 110-140 0 с получением кубового остатка , который подвергают ректификации во второй колонне при 120-140 С и выделяют целевой продукт в виде дистиллята, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта, кубовый остаток второй колонны подвергают ректификации в третьей колонне в присутствии ацетальдегида при температуре куба 120-150 С с получением дистиллята, который направляпот на 25-28 тарелку первой колонны. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что ацетальдегид используют в количестве 5-15 мас.% от кубового остатка. (Л с

„„SU„„11 2 1 союз советсних

СОЦ1 1АЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИИ (5114 С 07 С 47/21, 45/78

1

t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н лвтсияомм свидктельетвм госуаАРственный HQMHTET cccp .

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ1 1Й (21) 3519141/23-04 (22) 03.12.82 (46) 15.08.85. Бюл. ¹ 30 (72) Н.А.Джелиев, В.С.Анохин и А.П.Кунченко (53) 547.381.03 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 348543, кл. С 07 С 47/2), 1970. (54)(57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРОТОНОВОГО АЛЬДЕГИДА ИЗ СИЕСИ, ПОЛУЧЕННОЙ ПРИ ПАРОФАЗНОИ ГИДРАТАЦИИ АЦЕТИЛЕНА, путем ректификации в первой колонне при температуре куба

110-140 С с получением кубового остатка, который подвергают ректификации во второй колонне при 120-140 С и выделяют целевой продукт в виде дистиллята, отличающийся тем, что, с целью повъппения степени извлечения целевого продукта, кубовый остаток второй колонны подвергают ректификации в третьей колонне в присутствии ацетальдегида при температуре куба 120-!50 С с получением дистиллята, который направляют на

25-28 тарелку первой колонны.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что ацетальдегид используют в количестве 5-15 мас.X от кубового остатка.

1 11729!

Изобретение относится к области выделения альдегидов, в частности к совершенствованному способу выделения кротонового яльдегидя из смеси, полученной при парофазной гидратацни ацетилена и содержащей кротоновый альдегид, ацетон, воду и ацетальдегид. Кротоновый альдегид ис- . пользуют в производстве масляного альдегида, красителей, f0

Цель изобретения — повышение степени изнпечения целевого продукта путем использования ацеталъдегида, дополнительной ректификации и обработки дистиллята третьей колонны. !5

На чертеже изображена схема реализации предлагаемого способа.

Исходную смесь с содержанием кротонового альдегида 50-80.вес подают в среднюю часть первой рек- 20 тификационной колонны 1. Температуру в кубе колонны поддерживают в .пределах 110-140 С, а давление

1,7 ати. Из головной части колонны отбирают легкую фракцию с содержанием кротононого альдегида до l, из верхней части колонны — ацетононую

1 фракцию с содержанием кротонового альдегида до 10 . Со средней части

Колонны, ниже точки ввода исходной смеси, отбырают смесь кротонового альдегида и воды, охлаждают н холодильниках 2 и 3 и разделяют н сепараторе 4 на водную и органическую фазу, Водную фазу,возвращают в емкость нод35 но-альдегидного конденсата, а органическую фазу — в колонну ниже точки отбора смеси кротононого альдегида и воды.

Кубовый остаток первой колонны . 40 направляют в среднюю часть второй колонны 5, из головной части которой отбирают целевой продукт — кротоновый альдегид. В кубовый остаток второй колонны добавляют 5-15 вес. ацетальдегида и подают в среднюю часть третьей колонны б, где при температуре 120-150 С и давлении

1,1-1,6 ати из головной части колонны выделяют легкую фракцию. Из верх- 50 ней части (25-30 тарелки) колонны б отбирают фракцию кротононого альдегида при температуре 90-110 С и направляют в среднюю часть колонны 1 (в точку ввода органической фазы, 25-28 тарелки). Из куба колонны б отбирают фракцию масел и кротонового яльдегида состава: кротоновый альде8 г гид 10-15 и масла 85-90, и отправляют на сжигание,.

Пример 1. Исходную смесь, состава, вес. (т/ч):

Кротоновый альдегид 57,6 (1,7316)

Ацетальдегид 3,22 (0,0966)

Ацетон 22,68 (0,6804)

Водя 11,65 (093495) н количестве 3 т в час направляют в среднюю часть первой колоцны. Ректи-, фикацию проводят при температуре в кубе. колонны 110-140 С и давлении

17 ати. Из головной части колонны отбирают 0,4 т/ч легкой фракции следующего состава, вес., (т/ч):

Ацетальдегид 21,22 (0,0849)

Кротоновый альде ид 0,49 (0,00196)

Ацетон 72,44 (0,2898)(Вода 5,85 (0,0234)

Из верхней части колонны отбирают фракцию ацетона, состава, вес. -(т/ч)!

Ацетон . 78,12 (0,3906)

Кротоновый альдегид 9,47 (0,04735)

Ацетальдегид 2,34 (0,01!7)

Вода 10,07 (0,05035) в количестве 0,5 т/ч.

Из средней части (15-я тарелка)" колонны, ниже точки ввода исходной смеси, отбирают смесь кротонового альдегида и воды в количестве

4,2 м /ч, охлаждают в холодильниках

2 и 3 сначала оборотной, а затем захоложенной водой, затем разделяю в разделительном сосуде 4, откуда нижний водный слой в количестве 0,2757т/ч сливают в емкость водно-альдегидного конденсата с последующим возвратом в цикл, а верхний органический слой возвращают в среднюю часть (14-ю тарелку) первой колонны, ниже точки отбора смеси кротоновый альдегид— вода.

Куб первой колонны в количестве

1,824 т/ч, состава, (т):

Кротоновый альдегид 92,21 (1,6823) х (нерасшифрованные примеси) 7,79 (0,1421) направляются в среднюю часть (12-я тарелка) второй колонны 5. Темпера- тура в кубе колонны 120-140 С. Из верхней части колонны отбирают товарный кротоновый альдегид в количестве

1,42 т/ч, состава: кротоновый альдегид 98-99, остальное — нерасшифрованные примеси. Куб второй колонны, состава,вес.%: кротононый альдегид

68,1, масла 31,9, в количестве

0,4 т/ч направляют н среднюю часть

3 .. 11729 колонны 6. В точку ввода дополнительно вводят ацетальдегид, состава, Х: ацетальдегид 99,8, кротоновый альде.гид 0,06; уксусная кислота 0,0006, вода 0,0092, в количестве 0,02 т/ч (5 вес.X).

Ректификацию проводят при температуре куба 140 С; давлении 1,4 ати.

Из головной части колонны 6 при температуре 70 С выделяют 0,02 т/ч лег- !О кой фракции, состава, вес.Х (т/ч):

Ацетальдегид 53,0 (0,0106)

Кротоновый альдегид 47,0.(0,0094) выделенную фракцию направляют в промежуточную емкость водно-альдегидно- !5 го кондесата с последующим возвратом в цикл. Из верхней части колонны 6 о при температуре 95 С выделяют фрак.— цию кротонового альдегида в количестве 0,27 т/ч, состава, вес.Х(т/ч): 20

Ацетальдегид 3,48 (0,0094)

Кротоновый альдегид 91,63 (0,2474, Масла 4,89 (0,0132) и направляют в среднюю часть колон- . ны 1 в точку ввода органической 4а- 25 зы (25- 28 тарелки). Кубовый остаток колонны 6 в количестве 0,13 т/ч, состава, вес.X: кротоновый альдегид °

12 (0,0156 т/ч), масла 88 (0,1144т/ч) выводят на сжигание. Степень извлечения кротонового альдегида 78,8Х.

Выход кроточового альдегида на исходную смесь 46, а на 1 т ацетальдегида 54 кг.

Пример 2. Проводят аналогич35 но примеру 1, только в точку ввода куба второй колонны в среднюю часть колонны 6 дополнительно вводят ацетальдегид в количестве 0,06 т/ч (15 .). Температуру в кубе колонны поддерживают 150 С, Р— 1,6 ати..

Из головной части колонны 6 при темйературе 80 С выделяют 0,06 т/ч легкой фракции, состава, вес.X. (т/ч):

Ацетальдегид 64,33 (0,0386)45

Кротоновый альдегид 35,6 (0,0214)

Фракцию направляют в емкость водно-адьдегидного конденсата.

Из верхней части (тарелки 25-30) колонны 6 при температуре 110 С вы- 50 деляют фракцию кротонового альдегида ,в количестве 0,27 т/ч, состава, вес.Х (т/ч):

Ацетальдегид 7,9 (0,0214)

Кротоновый альдегид 88,1 (0,2379)

Масла 4,0 (0,0108)

Фракцию направляют в колонну 1 в точку ввода органической (25-28 та18 4 релки). фазы. Кубовый остаток колонны

6 в количестве 0,13 т/ч, состава, вес.X (т/ч):

КротоновьпЪ альдегид 10,07 (0,0131)

Масла 89,93 (0,1168) выводят на сжигание. Степень извлечения 80,3Х. Выход кротонового альдегида составляет 46,1Х на исходную смесь, а на 1 т ацетальдегида -54,5 кг.

П р и и е р 3. Проводят аналогично примеру 1, только в точку ввода куба второй колонны в среднюю часть колонны 6 дополнительно вводят ацетальдегид в количестве 0,02 .т/ч (5Х).

Температуру в кубе колонны поддерживают 120 С, Р = 1,1 ати. Из головной части колонны 6 при температуре 60 С выделяют 0,02 т/ч легкой фракции следующего состава, вес.X (т/ч):

Ацетальдегид 54,2 (0,01084)

Кротоновый альдегид 45,8 (0,00916)

Фракцию направляют в емкость водно-альдегидного конденсата. Из верхней части (тарелки 25-30) колонны 6 б при температуре 85 С выделяют фракцию кротонового альдегида в.количестве 0,27 т/ч, состава, вес.X (т/ч):

Ацетальдегид 3,39 (0,00916)

Кротоновый альдегид 92,2 (0,2904)

Масла 4,4! (0,01!9)

Фракцию направляют в колонну l в точку ввода органической фазы (25-28 тарелки). Кубовый остаток колонны 6 в количестве 0,13 т/ч, состава, вес.X (т/ч):

Кротоновый альдегид 10,92 (0,0142)

Масла 89,08 (0,1158) выводят на сжигание; Степень извлечения 79 ° 1X ° Выход кротонового альдегида составляет 46 на исходную смесь, а на 1 т ацетальдегида — 54 кг.

П р и м е.р 4. Проводят аналогично примеру 1, только в точку ввода куба второй колонны в среднюю часть колонны 6 дополнительно вводят ацетальдегид в количестве 0,06 т/ч (15Х).

Температуру в кубе колонны поддерживают 120 С Р = 1 1 ати Из головной части колонны 6 при температуре

60 С выделяют 0,06 т/ч легкой фракции следующего состава, вес.Х (т/ч)!

Ацетальдегид 61,4 (0,03684)

Кротоновый альдегид 34,7 (О 023!6)

Фракцию направляют в емкость sopно-альдегидного конденсата. Из верх- ней части (тарелки 25-30) колонны 6 о при температуре 75 С выделяют фрак1172918 цию кротонового альдегида в количестве 0,27 т/ч, состава, вес.7(т/ч):

Ацетальдегид 8,58 (0,02316)

Кротоновый альдегид 87,56 (0,2364)

Масла 3,86 (0,0104)

Фракцию направляют в колонну 1 в точку ввода органической фазы (25-28 тарелки).

Кубовый остаток колонны 6 в Коли- 1р честве 0,13 т/ч, состава, вес.% (т/ч):

Кротоновый альдегид 9,88 (0,01284)

Масла 90,12 (0,1172) выводят на сжигание. степень извлечения 80,57. Выход кротонового аль- 15 дегида составляет 46,27 на исходную смесь, а на 1, т ацетальдегида — .

54,6 кг.

П р и м .е р 5, Проводят аналогично примеру 1, только в точку вво- 2р да куба второй колонны в среднюю часть колонны б дополнительно вводят ацетальдегид в количестве

0,08 т/ч (207).

Температуру в кубе колонны под- 25 держивают 120 С, Р = 1,1 ати. Из головной части колонны 6 при температуре 50 С выделяют 0,08 т/ч легкой фракции следующего состава, .вес.% (т/ч):

Ацетальдегид 65,26(0 05221)

Кротоновый альдегид 37,74 (0,0278)

Фракцию направляют в емкость водно-альдегидного конденсата. Из верхней части (тарелки 25-30) колонны б при температуре 70 С выделяют фракцию кротонового альдегида в количестве 0,23 т/ч, состава, вес.%(т/ч):

Ацетальдегид 12,13 (0,0279)

Кротоновый альдегид 84,0 (0,1932) 4р

Масла 3,87 (0,0089)

Фракцию направляют в колонну 1 в точку ввода органической фазы (25-28 тарелки).

Кубовый остаток колонны б s коли- 4

S честве 0,17 т/ч, состава, sec,%(òi÷):

Кротоновый альдегид 30,2 (0,0513)

Масла 69,8 (0,1187) выводят на сжигание. Степень извлечения 67,37.. Выход кротонового альдегида составляет 39,47 на исходную смесь, а на 1 т ацетальдегида—

48,3 кг.

Пример 6. Проводят аналогично примеру 1, только в точку ввода куба второй колонны в среднюю часть колонны 6 дополнительно вводят ацетальдегид в количестве 0,01 т/ч(2,5%)

Температуру в кубе колонны поддерживают 150 С, P = 1,б ати. Из головной части колонны 6 прн температуре 90 С выделяют 0,01 т/ч легкой фракции следующего состава, вес.% (т/ч):

Ацетальдегид 32,6 (0,00326)

Кротоновый альдегид 63,64(0,006364)

Масла 3,76 (0,000376)

Фракцию направляют и емкость водно-альдегидного конденсата. Из верхней части (тарелки 25-30) колонны 6 при температуре 120 С выделяют фракцию кротонового альдегнда в количестве 0,27 т/ч, состава, вес.% (т/ч):

Ацетальдегид 2,5 (0,00674)

Кротоновый альдегид 80,91(0,2185)

Масла 16,59(0,04480)

Фракцию направляют в колонну I в точку ввода органической фазы (25-28 тарелки).

Кубовый остаток колонны 6 в количестве 0,13 т/ч, состава, вес.%(т/ч):

Кротоновый альдегид 36,0 (0,04754)

Масла 63,4 (0,08242) выводят на сжигание. Степень извлечения 69,8%. Выход кротонового альдегида составляет 40,6% на исходную смесь, а на 1 т ацетальдегида — 50 кг.

Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения до 69,8—

80,,3% против 40-43,47 в известном способе.

11729! 8.Составитель Н.Куликова

Техред Т.Дубинчак Корректор О.Тигор

Редактор А.ПетРова

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 4998/24 Тираж 384 IJàäïèñíoå

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5