Способ получения низкомолекулярных полиамидов

Способ получения низкомолекулярных полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ПОЛИАМИДОВ путем взаимодействия полиэтиленполиамина и карбоксилсодержащих соединений при их молярном соотношении до 2,5:, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры и длительности процесса, в качестве карбоксилсодержащих соединений используют госЬиполовую смолу, а синтез проводят при 20-30°С в течение 12 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (kl) SU (5Ц4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3628176/23-05 (22) 27. 07. 83 (46) 15.08.85.Бюл. В 30 (72) Т.А.Довмат и P.Á.Ìàìåäîâ (71) Научно-исследовательский институт сейсмостойкого строительства

Госстроя ТССР (53) 678.675(088.8) (56) Ли Х., Невилл К. Справочное руководство по эпоксидным смолам. -М.: Энергия, 1973, с.lll.

Сорокин М.Ф., Лялюшко К.А. Практикум по химии и технологии пленкообраэующих веществ.-М.:Химия, 197!, с.74-75. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЭКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ПОЛИАМИДОВ путем взаимодействия полиэтиленполиамина и карбо- ксилсодержащих соединений при их молярном соотношении от 2:1 до 2,5:l, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры и длительности процесса, в качестве карбоксилсодержащнх соединений испольэуют госсиполовую смолу, а синтеэ проводят при 20"30 С в течение 12 мин.

1 11729

Изобретение относится к получению низкомолекулярных полиамидов, используемых для отверждения эпоксидных смол, применяющихся в качестве пленкообраэующих, компаундов., композиций.

Цель изобретения — снижение темнературы и длительности процесса получения низкомолекулярных полиамидов.

Пример 1, 544 r (1 моль) гос-10 сиполовой смолы (ГС)(кислотное число 103 мг KOH/r) растворяют в 550 r. растворителя,(P)(смесь н-бутанола и сольвента 1:1 по массе) при 20 С, вводят 115 r (2 моль) полиэтиленполи-15 амина (ПЭПА)и перемешивают 1 мин.

Свойства полученного продукта (ГСП) приведены в табл.1.

Пример 2. С использованием других соотношений госсиполовой смо- 2п лы и полиэтиленполиамина по методике, описанной в примере l, получают полиамидьг, свойства которых приведены в табл.l.

Пример ы 3-6 (для сравнения ).25

По методике, описанной в примере 1, получают ниэкомлекулярные полиамиды с использованием соотношений исходных компонентов, выходящих эа предлагаемые пределы. Как видно иэ приведенныхзо примеров, снижение количества полиэтиленополиамина в молярном соотно-шении менее 2 приводит к уменьшению в продукте свободного амина, что поиводит к ухудшению отверждающей спос 35 собности полиамидов по отношению к ухудшению отверждающей способности полиамидов по отношению к эпоксидным смолам, а увеличение более 2,5 к возрастанию количества свободного амина в продукте и, следовательно, увеличению токсичности.

Пример ы 7-16 (для сравнения ). По методике, описанной в примере 1, осуществляют синтез полиамидов при различной температуре

30 2 время реакции 2 мин. Как видно иэ приведенных данных (табл.2 ), при уменьшении температуры синтеза нио же 20 С резко возрастает содержание свободного амипа (СА ). При увелио чении температуры выше 30 С дальнейшего снижения количества свободного амина не наблюдается, т.е, проведение синтеза при температуре выше

30 С нецелесообразно, . Пример ы 17-24 для сравнения

По методике, описанной в примере 1, осуществляют синтез полиамидов в течение различного времени при 20 С. Как видно из приведенных о данных (табл.3),увеличение времени синтеза более 2 мин нецелесообразно, так как не приводит к снижению количества свободного амина.

Пример 25. К раствору низкомолекулярных полиамидов, полученному по примеру 1, добавляют 502 r (1 моль на 1 моль полиамидов 7 эпоксидной смолы и перемешивают до гомогенного состояния. Композицию наносят на подложку и отверждают при

20 С в течение 24 ч с последующей выдержкой 15 сут.

Свойства полученных композиций и покрытий на их основе представлены в табл.4.

Пример 26. Процесс ведут так же, как и в примере 25, но вводят 1004 г эпоксидной смолы. Свойства приведены в табл.4.

Как видно иэ приведенных примеров, проведение синтеза низкомолекулярньм полиамидов -по предлагаемому способу позволяет значительно снизить температуру и длительность процесса. При этом покрытия, полученные с использованием полиамидов., полученных по предлагаемому способу, по своим свойствам не уступают известным, 1172930

Т а б л н ц ° I

Количество, t

Прина р

Конггонентм

103

1г2

32,$ 64,0 100 3,5

Ъ

42,0 27,0 31,0 4,45

93,6

1:2,5

103

3,5 32,5 64,0 100

128,3

28,6 39. Ь 6,31

3198 Длв сравненнл

103!

i>I 5

Э,S 32,S

64,0 100

2,4

974

26,0 22,3 2,Э

51@2

26,8

4. ГС

103

32,5 64,0 100

Э,S

1,6

974

ГСП

5! ° 3

76 ° 7

103

1гЭ

32,5

64,0 100

924

3.5

44,9 8,5

161 ° 7

25,6

29,5

103

I 4

32,5

64,0 !00

3 5

974

20,7 . 29,0 50,2 15,0

202 ° 3

ГСП, SOZ-наФ раствор

Кислотное число, нг

КОН/r

Агегнное число нгКОН!г 544

974 I )5

550

974 4 20

IS о

6 3

Иолмриое отноеенне

Количество амнногрупн от нк обиего количества, 2

:-N ., NII -NH2

° в

2Э,О 0,3

Содеривние свободного агегна; Й 1172930

Т а б л и ц а 2

Температура Содержание CA в синтеэа, С ГСП, мас.7

Пример

1:2

23,42

1:2

8,33

1:2

4,45

1:2

4,38

1:2

4,35

10

28,62

12,28

15

1 .2,5

6,32

1:2,5

30

6,29

l:2,5

6,22

Время приготовления, мин

Пример

4, 45

1:2

4,45

I:2

4,43

1:2

180

1:2

6,27

180

I:2,5

21

22

Молярное соотношение

ГС-ПЭПА

1:215

1:2,5 лярное соношение

-ПЭПА

1:2,5

I:2,5

1:2,5

2

Таблица. 3 держание СА в

П, мас.%

6,31

6,32

6,29

Т аблииа 4

1l?2930 оотношение эпок

Композиция по примерам

Свойства

25

60

Время высыхания покрытия до степени 3 при 20-25 С

Твердость покрытия (на приборе ИЭ-З), усл.ед, 0,60

0,5

0,61

Эластичность (по шкале гибкости ШГ-1), мм

Лдгезия (методом решетчатого надреза), балл

90

80

56

Составитель А. Виноваров

Техред Т.Дубинчак.Корректор Г.Решетник

Редактор М.Колб Заказ 4998/24 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Жизнеспособность готовой к употреблению композиции при 25 С, ч

Щелочестойкость в 207-ном растворе КОН, сут

Кислотостойкость в 20Х-ном растворе HCE сут идная смола— иэкомолекулярный олиамид 2:1 НПЛ