Способ получения сополимеров

Способ получения сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

\з 11 и

Класс 12о, 26,;.

АЗССР и! 1 вс .." Я Ь Т1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д Я Жинкин, Д. А. Уклонский и С. В. Котлярова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

Заявлено 18 апреля 1958 г. за № 597685/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известны способы получения продуктов взаимодействия кремнийорганических соединений, в частности, алкоксисиланов с полиэфирами на основе терефталевой кислоты.

Предлагается способ получения сополимеров алкоксисиланов или продуктов их частичного гидролиза с диэтилолтерефталатом

Реакция между диэтилолтерефталатом и алкил- и арилалкоксисиланами проходит с выделением спирта и начинается при 100 †1 . Ход реакции контролируется по количеству выделившегося спирта.

В процессе реакции температура поднимается до 180 †2 . Выход продукта 80 — 90% теоретического возможного количества спирта.

Для получения высокомолекулярных продуктов необходимо более полное удаление летучих веществ, что достигается применением вакуума (150 — 200; 1 — 10 мм рт. ст.) . .При взаимодействии диэтилолтерефталата с полиалкил- и полиарилсилоксанами реакция проходит при 150 — 180 с получением высокомолекулярных продуктов без применения вакуума.

Полученные полимеры представляют собой высоковязкие прозрачные смолы, желтого или светло-коричневого цвета, растворяющиеся в хлорбензоле, дихлорэтане и диоксане. Они хорошо смешиваются с другими синтетическими смолами: эпоксидными, алкидными и полиэтилентерефталатом.

Полимеры пригодны для получения лаковых пленок, которые наряду с высокой теплостойкостью обладают высокой механической прочностью, эластичностью и хорошей адгезией к различным материалам (металлы, стекло, пластмассы).

Лаки на основе полученных по данному способу полимеров могут найти применение для эмалирования обмоточных проводов, работающих при 2 00 и выше.

П р и M е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, и термометром с прямым холодильником, загружают 152,4 г диэтилолтерефталата (т. пл. 110 — 111 ), 88 г метилфенилдиэтоксисилана (т. кип. 218— 221 ) и 28 г фенилтриэтоксисилана (т. кип. 233 ). Смесь постепенно нагревают, при 102 — 104 начинается выделение этилового спирта. Температура постепенно поднимается до 200, при этом выделяется 45 г этилового спирта. Продолжительность реакции 4 часа.

Затем продукт подвергают дальнейшему нагреванию под вакуумом при 180 и остаточном давлении 1 ии рт. ст. Полученный полимер пред— 2—

Предмет изобретения

Способ получения сополимеров на основе алкоксисиланов и произ. водных терефталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения полимеров, пригодных для лаковых пленок с повышенным i свойствами, алкоксисиланы или продукты их частичного гидролиза нагревают при 150 — 180 с дпэтилолтерефталатом.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г. Гончар

Поди. к псч. 15.XII-58 г. 1 ир. 050 Цена 25 кои.

Информационно-издательск.:й отдел

Объем 0,17 и. л. Зак. 5312 типография Комитета по делам пзобре сииш и о1крытий ири Сове;с Мичистров СССР

Ь1осква, Петровка, 1ч. ставляст coGGH прозрачну1о вязку1о chio:1 коричневого IIBera. Относительная вязкость 10%-ного раствора смолы в хлорбензоле 5.

Лаковая пленка, нанесенная на медную подложку, высыхает при

180 за 25 мин. Теплостойкость на медной подложке при 200 — 50 часов, при 250 — 10 часов. Испытание на изгиб на стержне — 3 лл. Адгезия к меди, стали, стеклу, измеренная методом решетчатого надреза, очень хорошая (кьадратики не разрушаются прн плотности надрезов 0,3 — 1),5 лл).

Пример 2, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, прямым

xo,.ioqH. lbkrIIxorlI и термометро>н заг131 rraro r 127 . диэтилолтерефта rara (т. пл. 110 — 111 ), 61,8 г диметилдиэтоксисилана (т. кип. 110 — 112 ) и 24 г фенилтриэтоксисилана (т. кип, 233 ). Методика проведения реакции аналогична примеру 1.

Начало выделения этилового спирта - 100 . На первой стадии реакции (4 часа, до 200 без вакуума) выделяется 30 г спирта. После конденсации под вакуумом в течение трех часов при 180 и остаточном дав Ick(HH 1,5 Л1л рт. ст. получают вязкую прозрачную смолу коричневого цьета с относительной вязкостью 10%-ного раствора в хлорбензоле — 3,5.

Время сушки лаковой пленки при 180 на медной подложке 15 мин.„ теплостойкость при 200 — 24 часа, теплостойкость при 250 — 6 часов.

Пример 3. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают

240,0 г фенилтрнэтоксисилана, 105 г метилфенилдиэтоксисилана и 5 г уксусной кислоты.

К смеси при 90 — 95 постепенно добавляют 23 г воды. После введения воды обратный холодильник заменяют прямым и реакционную массу прогревают при 90 — 95 до выделения 138 г этилового спирта. К полученным таким образом продуктам частичного гидролиза добавляют

127 г диэтилтерефталата.

Смесь в течение часа нагревают до 180, при этой температуре начинается выделение этилового спирта, затем в течение 30 мин. температура доводится до 200 и через смесь для лучшего удаления летучих продувается газообразный азот. Через 1 час после достижения 200 реакцию заканчивают.

Относительная вязкость 10%-ного раствора полученной смолы в хлорбензоле — 5,6 Скорость сушки лаковой пленки при 180 на медной подложке 10 мин. Теп IocToHKocrb при 200 на медной подложке (испытание на изгиб на 3 лл стержня) — 42 часа. Теплостойкость при 250 на медной rio,i;ro>r r e (и, пытанне iia изгиб на 3 irt lt стержня) — 8 racon.