Способ получения силикагеля для хроматографии

Способ получения силикагеля для хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий гелирование гидрозоля {сремнезема , грануляцию замораживанием, фильтрацию, сушку ксерогеля с последующей прокалкой, отличающийся тем, что, с целью повышения разделяющей способности в жидкостной хроматографии, в качестве гидрозоля кремнезема используют гидрозоль с размером частиц 8-12 нм, молярном соотношением ЗЮ /МагО 310:1 и концентрацией кремнезема 7-25 мас.%, а гелирование проводят добавлением азотной кислоты до рН 5,8-6,2. сл 2.Способ по п. 1, отличающийся , тем, что грануляцию замораживанием проводят при -

119Э 01Э

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН цц4 С 01 В 33/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СМРСМТВЛЬСТВУ (21) 3651607/23-26 (22) 12.08.83 (46) 23.08.85. Бюл. Ф 31 (72) А.А. Бегларян, Ж.Г. Мартиросян, Э.М. Саркисян, Э.Т. Мкртчян, С.С. Айрапетян, А.М. Арутюнян, А.А. Исаков и С.Г. Бабаян (71) Армянский филиал неорганических материалов Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (53) 536.28(088.8) (56) Патент США Ф 413542, кл. В 01 D 15/08, 1978.

Солосенцев С.Д., Белоцерковский Г.М.

Получение гидрогелей и ксерогелей кремневой кислоты и изучение их свойств. Сб.: Получение и применение гидрозолей кремнезема. Труды МХТИ, 1979, вып. 107, с. 44, (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕПЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий гелирование гидрозоля кремнезема, грануляцию замораживанием, фильтрацию, сушку ксерогеля с последующей прокалкой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения разделяющей способности в жидкостной хроматографии, в качестве гидрозоля кремнезема используют гидрозоль с размером частиц 8- 12 нм, молярном соотношением SiO>/Na>0 =

= 3 10: 1 и концентрацией кремнезема

7-25 мас.Х, а гелирование проводят добавлением азотной кислоты до рН 5,8-6,2.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся. тем, что грануляцию замораживанием проводят при

-(20) -(-25) C.

3. Способ по и. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что сушку ведут при 180-200 С, а прокалку— при 400-450 С, 11743

6 пм

Изобретение относится к синтезу неорганических сорбентов, в частности силикагелей, с узким распределением пор по размерам и может быть использовано в производстве хроматогра- 5 фических материалов и носителей для катализаторов.

Цель изобретения — повышение разделяющей способности силикагеля как сорбента в жидкостной хромато- 10 графин.

Пример 1. 16 л силиказоля, б

O полученного ионообменной конверсией раствора силиката натрия, отобранного в интервале рН 2,4-2,8 и имеющего концентрацию по Si0< 3,5 мас.Х, со скоростью 2 л/ч добавляют к 8 л

0,0075 н. раствора едкого натра (рН 11,8). Процесс осуществляют в вакуумной выпарной установке с одно- щб временной отгонкой воды со скоррстью

2,л/ч при 70 С.

Полученный силиказоль имеет конечное значение рН 6,7, средний диаметр частиц 8 нм, малярное отношение Z5

Si0z /Naz0 = 3 10: 1, концентрацию по SiÎz 7 мас.X.

К силиказолю при интенсивном перемешивании добавляют азотную кислоту до рН 5,8. Образовавшийся гидрогель подвергают старению при комнатной температуре в течение 48 ч, после чего замораживают при -20 C.

После выдержки в течение 24 ч гидрогель размораживают на водяной бане (80 С), выделившийся ксерогель отфильтровывают, высушиваот при 180 С и прокаливают при 400 С в течение 4 ч.

Продукт имеет следующие характеристики: 40

Удельная поверхность 380 м /г

Суммарный объем пор 0,57 см5/г

Средний 45 диаметр пор

Гранулометрический состав 0,16-0,5 мм

Пример 2. 52 л силиказоля (рН 2,4-2,8), содержащего

3,8 мас.7. 8 0, добавляют со скоростью 2 л/ч к 8 л 0,0125 н. раствора едкого натра (рН 12) во избежание снижения значения рН до области минимальной устойчивости, после подачи первых 8 л через каждые 4 л к наращиваемому силиказолю добавля0,55 cMç/ã

После размораживания и отделения фильтрацией ксерогель высушивают при 180 С и прокаливают при 400 С в течение 3 ч. Продукт имеет следующие характеристики:

Удельная поверхность 170 м !г

Суммарный объем пор

Средний диаметр пор 12 нм

Гранулометрический состав 0,16-0,5 мм

Полученные продукты измельчают на струйной мельнице до размера час0,51 см /г

76 г ют по 20 мл 1 н. раствора едкого натра. Отгонку воды осуществляют при 75 С со скоростью 2 л/ч.

Полученный золь имеет .средний диаметр частиц 10 нм, концентрацию по Si0z 25 мас.Ж, молярное соотношение SiOz/Na<0 >

-25 С в течение 24 ч.

После размораживания и фильтрации, ксерогель высушивают при 200 С и прокаливают при 450 С в течение

3 ч. Получают силикагель со следующими свойствами:

Удельная поверхность 220 м2/г

Суммарный объем пор

Средний диаметр пор 10 нм

Гранулометрический состав 0,1 6-0,25 мм

Пример 3. 56 л силиказоля (рН 2,4-2,8), содержащего 3,7 мас.7.

Si0z, со скоростью 2 л/ч добавляют к 8 л 0,035 н. раствора едкого натра (рН 12,5) . Скорость отгонки воды 2 л/ч при 75 С. Образуется 8 л силиказоля с содержанием SiOz

25 мас.7, средним диаметром частиц

12 нм, молярным соотношением

Si0z/Naz0 = 3 10:1. Гелирование осуществляют добавлением азотной кислоты до рН 6,2, старение — в течение

36 ч при комнатной температуре, вымораживание производят при -20 С в течение 24 ч.

Способ по примеру

Средний диаметр пор, нм

Эффективность, теоретических тарелок/м

Коэффициент ассиметрии

Известный

30000

2,3

52000

50000

50000

Составитель В.Назарова

Редактор Н.Яцола Техред М.Надь

Корректор Е.Рошко

Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5129/22

Филиал ППП "Патент"., r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 11743 тиц менее 25 мкм, затем седиментацией в водной и ацетоновой среде выделяют фракции 5+1, 10+2,20+3 мкм, В таблице проедены результаты

5 определения эффективности разделения (число теоретических тарелок на 1 м) и коэффициента асимметрии

Как видно из таблицы, эффективность разделения при использовании сорбентов, полученных по предлагаемому способу, существенно выше, чем

76 4 при использовании полученных сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Условия определения: колонка 150 4 мм зернение сорбента 10+2 мкм; элюент — гексан, тестовая смесь — пентан — толуол — нитробензол. Параметры рассчитаны по пику нитробензола. у сорбента, полученного известным способом,что позволяет решать более сложные задачи хроматографического разделения без увеличения длины колонки.