Способ определения диалкилдитиофосфатов

Способ определения диалкилдитиофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ путем обработки анализируемой пробы раствором сернокислой меди в присутствии боратного буферного раствора с последующей экстракцией полученного соединения четыреххлористым углеродом и спектрофотометрированием экстракта , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, экстракт перед спектрофотометрированием обрабатывают 10-20°/о-ным водным раствором аммиака, отделяют аммиачный слой и обрабатывают его раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц4 G 01 N 21/78 (21) 3697430/23-04 (22) 25.10.83 (46) 23.08.85. Бюл. № 31 (72) А. А. Голиков и С. М. Войтченко (71) Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский горнометаллургический институт цветных металлов (53) 543.42.062 (088.8) (56) Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. — М.: Химия, 1974, с. 240 — 242.

„„SU„„1174838 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ путем обработки анализируемой пробы раствором сернокислой меди в присутствии боратного буферного раствора с последующей экстракцией полученного соединения четыреххлористым углеродом и спектрофотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, экстракт перед спектрофотометрированием обрабатывают 10 — 20%-ным водным раствором аммиака, отделяют аммиачный слой и обрабатывают его раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде.

1174838

Таблица 1

Ошибка определения

Введено

Получено Абсолютная, мг Относительная, Ж

О, 107

0,070

О, 060

0,033

0,007

0,010

0,010

О, 003

0,010

О, 005

О, 008

0 005

0i001

0,1

0,080

0,070

0,030

12,5

10

0,06

0 05

0,04

0,045

0,068

0,025

0,011

12,5

0,06

13,3

0,03

16,6

0,01

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диалкилдитиофосфатов в сточных водах и флотационных пульпах.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа за счет перевода определяемого комплекса в более интенсивно окрашенный продукт.

Пример. Определяют содержание дибутилдитиофосфата в растворах, приготовленных из дибутилдитиофосфата калия, дважды перекристаллизованного из ацетона.

Готовят растворы, содержащие от 0,01 до 0,1 мг дибутилдитиофосфата калия, к пробе приливают 5 мл боратного буфера (рН 8,2), 2 мл 0,05О/р-ного раствора сернокислой меди н экстрагируют образовавшийся ибутилдитиофосфат меди четыреххлористым углеродом, добавляя его порциями по 5 мл. Экстракцию повторяют 3 — 4 раза.

Все экстракты объединяют, переносят в дел ительную воронку, добавляют 10 мл

2P/0-ного аммиака и 10 мл дистиллированной воды. Воронку энергично встряхивают в течение 10 мин, затем отстаиванием разделяют на водный и органический слои, четыреххлорнстый углерод отбрасывают, а к аммиачной вытяжке порциями по 5 мл добавляют 0,05О/o-ный раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и экстрагируют диэтилдитиокарбамат меди до тех пор, пока четыреххлористый углерод перестает окрашиваться в желтый цвет

Все экстракты объединяют в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, затем определяют оптическую плотность растворов при Я

430 нм против раствора диэтилдитиоСодержание днбутнлднтнофосфат калия, мг г карбамата свинца в четыреххлористом углероде. Содержание дибутилдитиофосфата калия определяют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят растворы, содержащие 0,02;

0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг дибутилдитиофосфата калия и проводят определение аналогично on иса иному.

Результаты определений приведены в табл. 1.

10 Относительная ошибка определения дибутилдитиофосфата калия не превышает 179о.

В табл. 2 приведены результаты опытов по определению концентрации дибутилдитиофосфата калия в зависимости от концентрации раствора аммиака.

Для проведения анализа готовят растворы аммиака с концентрацией от 10 до 20О/е или раздельно добавляют 20 — 300/<-ный раствор аммиака и 5 — 10 мл воды. Более крепкие растворы аммиака, чем 20О/о, исполь20 зовать не целесообразно, так как растворимость аэрофлота меди в 20О/о-ном аммиаке вполне достаточна для извлечения ее из четыреххлористого углерода.

Исходный объем анализируемой пробы определяется концентрацией аэрофлота, но не должен превышать 250 мл при содержании 0,04 мг/л.

Для полного извлечения меди из аммиачных растворов достаточно 25 мл 0,05О/о-ного диэтилдитиокарбамата свинца. При использовании растворов меньшей концентрации возможна ошибка из-за неполного извлечения меди из аммиачного раствора.

Предлагаемый способ позволяет определять диалкилдитиофосфаты в растворах с концентрацией до 0,04 мг/л, что в 5 раз повышает чувствительность известного способа (0,2 мг/л).

1174838

Т аб лица 2

О, 105

0,1

0,96

0,1

0,1

0,1

Составитель В. Гладков

Редактор Н. Данкулич Техред И. Верес Корректор А. Обруча р

Заказ 5179 46 Тираж 897 Подписное

ВН ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 l 3035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Опыт Концентра- Концентрация дибутилтиоция аммиа- фосфата, мг в пробе ка, мас.7 исходная найденная

Относительная ошибка, Ж