Способ получения диоксида циркония
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ осаждением из раствора хлорокиси циркония гидроксидом аммония , фильтрахщей, промывкой и термообработкой , отличающийс я тем, что. С; целью обеспечения получения продукта с содержанием .ионов хлора не более 1«10 мас.%,. осаждение ведут в присутствии карбамида , взятого в мольном соотношении к хлорокиси циркония
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (5l) 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ЯО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3658533/23-26 (22) 03.11.83 (46) 30.08.85. Бюл. 9 32 (72) А.И.Белоус, А,И.Круглов и Н.Ш.Комракова (53) 546.831(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 535219, кл. С 01 C 25/02, 1972.
Строение и свойство адсорбентов и катализаторов. Мир, 1973, с. 361364.
„„SU„„! 7587! A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА
ЦИРКОНИЯ осаждением as раствора клорокиси циркония гидроксидом аммо- ния, фильтрацией, промывкой и термообработкой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеснечейия получения продукта с содержанием . ионов хлора не более 1»10 4 мас. Х, . осаждение ведут в присутствии кар-. бамнда, взятого в мольном соотношении к хлорокиси циркония (0,01
0,05):1.
1 1175
Изобретение относится к способу получения особо чистого диоксида циркония, который находит применение в электронной промьппленности, в оптическом стекловарении, где к диок" 5 сиду циркония предьявляют высокие требования по содержанию как микропримесей катионов железа, марганца, кобальта и т. д., так и к содержанию ионов хлора, количество которых не должно превышать 1-5 10 4мае.%.
Целью изобретения является обеспечение получения продукта с содержанием ионов хлора не более
1 ° 10 4 мас. . 15
Пример. В аппарат, снабженный рубашкой и перемешивающим устройством, загружают реакционную массу, состоящую из 1 r-моль (178 r) 75 -ного водного раствора 20 хлорокиси циркония, 2,1 моль (73,5 r)
25 -ного раствора аммиака и 0,25 гмоль (1,6 г) 25Х-ного водного раствора карбамида, что соответствует ,пх,мольному соотношению 1:2, t:0,025. 25
Взаимодействие загружаемых реагентов сопровождается небольшим выделением тепла. Температура реакции поддерживается на уровне 18 С.
Полученную суспензию гидроокиси 3О циркония фильтруют, промывают обес.соленной водой, а отмытые кристаллы подвергают термической обработке при 550 С.
В результате получают 0.,991г-моль 3 (121,9 r) целевого продукта, что со« ,ответствует выходу 99, 1 с содержа871 нием основного вещества 99,6 мас. и содержанием ионов хлора не более
1 .10 мас., Таким образом достигается необходимое качество по содержанию ионов хлора на уровне 1.10 + мас. . и сохранение на достигнутом уровне в способе (прототипе) катионов, мас. :
Ре - 5.10, Со — 5 .10 ", Мп — 1-10, Ni — 1 -10, Сг — 1 10 .-6
Получение диоксида циркония в примерах 1-3 осуществляют по аналогичной методике.
Экспериментальные данные, приведенные в примерах 1-3, представлены в таблице.
Иэ таблицы видно, что уровень э загрязнения целевого продукта ионами хлора снижен с 1 -10 до 1 10 мас/, Дозировка карбамида и аммиака в указанном соотношении обеспечивает образование кристаллов правильной формы, что приводит к интенсификации процесса фильтрации эа счет сокращения времени фильтрации и отмывки в 5-6 раз, эа счет снижения температуры термообработки с 1200 ,до 550 С.
Выход готового продукта увеличивается íà 19% вследствие более полного протекания реакции образования диоксида циркония. Содержание основного вещества увеличивается с 99 до 99,6 мас. .
Изобретение позволяет исключить выброс в атмосферу большого количества хлорпроизводных продуктов реакции.
I 175871
1.
I
I
Р и о
Ф» » ч
О л оъ
Ch сс
° » о1
I
I
1
t л
I Ц
1 О
1 g!o 001
О л
Ch
CV л
C0 .
% л
i C) 00
I а. &» е о
1 E Ю A у а5 е о аох
I K X М
П о
Ф г о а
»
»4
О О
О . сс е и
О
Щ л
C) е. л
31 о
<, оа
e l Eec4 л I а М .!.
Ж
Ф о ц! а о
11 1
II сч л с ) Ф Р л
Ю е
1 М
I C о!! !»»» сс1 а сЧ
О л
О и
О л
О л
О с0
e l. ю л
Yl л а л с»Ъ л
° F» ж л сч
° »
00 л
I
1!
3!с
О о !
И с»!
C(g
Й о ж
t(1 ж
Ц о
1
1
1
»l
1 l
I (I
° I
Ц . с н
X I V
1 . l
»
1 >Ж I е г
etß
I X
I Х
1»ч»»
И ! о
I Э I Ы и!Л а
Iu !4
I (Q о о г» о о о ж
1 I М а,а
1 Ф Ж ° сб I
1 с Ж Ж Д 1 о<и!
IuKoI0
<б,l а t
V I e с0
О I I -ÄЖ!
Э I Ю
1 с О О &
ot0 оо .а f (- X c>
О 1 и сс
Г1»
I »0 а 1 о юI <о е 1 о р, ю ч» 1
m I сЧ,а,! Х ь!
»с!
ЯИ6
1 »OI X
О О О.О
СЧ сЧ 11 СЧ чф ч ч °
Рс
g и ,. о о м
I 4 вг
em
63 о 1
I (i j !