Способ подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла

Способ подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве в атмосфере водяного пара при320-500°С и давлении 20400 атм в течение 6-100 ч, о т л и ч а ющий с я тем, что, с целью получения кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции 0,2-0,4 мм 70-80%, в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,021 мае.%.

(! 9) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 03 В 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPGMGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Я

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3294295/29-33 (22) 26.05.81 (46) 30.08.85. Вюл. М 32 (72) В.В.Лазарев, Г.П.Панасюк, N,H.ÄàH÷åâñêàÿ и В.М.Гаврилко (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н.С.Курнакова (53) 666.1.022.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 689103, кл. С 03 В 1/00, 1979.

Авторское свидетельство СССР

М 544621, кл. С 03 С 1/02, 1975. (54) (57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ

ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ 0IITHЧЕСКОГО СТЕКЛА путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве в атмосфере водяного пара при 320-500 С и давлении 20о

400 атм в течение 6-100 ч, о т л и— ч а ю щ-и и с я тем, что, с целью получения кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции

0,2-0,4 мм 70-80Х в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,021 мас.X.

Изобретение относится к стеколь- 1 ной промышленности и может быть ис.пользовано для .получения кварцевого или оптического стекла.

Аморфный кремнезем, существую- 5 щий в природе, не может быть непосредственно использован для наплава кварцевого стекла ввиду наличия в нем большого количества остаточной воды и гидроксильных групп. Для получения высококачественного кварцевого или оптического стекла кремнезем необходимо перевести в одну иэ его кристаллических. модификацийкварц или кристобалит. 15

Известен способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла, заключающийся в обработке аморфной двуокиси кремния водяным паром. с добавками в качестве активатора 20 гидроокиси щелочных металлов при повышенных температурах (1501000 C) и давлении (1- 250 атм). При этом происходит кристаллизация аморфной двуокиси кремния с образо- 25 ванием мелкокристаллического кварца размером 0,1-0,3 мм. Полученный кварц содержит 10 — 10 вес.Х примеси щелочного металла jl) .

Для получения особо чистого квар- ЗО ца с низким содержанием примеси щелочного металла этот способ непригоден, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла, заключающийся в обработке аморфной двуокиси кремния в о парах воды в автоклаве при 200-400 С и давлении 16-295 атм в течение

6-35 ч (2J

Однако без дополнительной обра-. ботки способ не позволяет получить кристаллы размером более 0,1 мм (характеризуется следующим фракционнйм составом: 0,1-0,05 50X 0,050,01 40Х; 0,01-0,009 10Х).

Целью изобретения является получение кристаллов кварца размером 50

0,1-0,5 мм с содержанием фракции

0,2-0,4 мм 70-80Х.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки сырья для получения кварцевого или опти- 55 ческого стекла путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве,в атмосфере водяного пара

881 г при 320-500 С и давлении 20-400 атм в течение 6-100 ч, в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,02l мас.X.

При этом происходит совершенствование формы кристаллов и повышение однородности по размеру кристаллов (размер кристаллов 0,2-0,4 мм составляет 70-80X) без загрязнения кварца тяжелыми металлами.

Этот способ позволяет также получать кристаллический кварц высокой степени чистоты с содержанием щелочных металлов менее 10 вес. ., Выбранные параметры являются оптимальными. При использовании концентрации органического активатора тетраметиламмониевой гидроокиси менее 2 " 10 X кристаллизация происходит неполностью, а размер образующихся кристаллов не превышает 0,1 мм, что не соответствует требованиям стекольной промышленности. Увеличение концентрации тетраметиламмониевой гидроокиси выше 1 мас.Х не целесообразно в связи с тем, что даль-. нейшее повышение концентрации не приводит к интенсификации процесса и не изменяет размера и качества кристаллов.

Пример 1, 300 r аморфной двуокиси кремния, полученной путем гидролиза тетразтоксисилана с содержанием щелочных металлов 1 10 Х, -Ф помещают в автоклав объемом 1 л, куда добавляют 300 см воды, содержащей 1,0 мас. тетраметиламмониевой гидроокиси.. Обработку ведут при

32G С и 400 атм в течение 100 ч.

Получают 1007. выход g -кварца с размером кристаллов 0,1-0,4 мм, содер-5 жанием щелочных металлов 5 10 вес, и фракционным составом: 0,1-0,2 мм

20Х; 0,2-0,4 мм 75Х; 0,4-0,5 мм 5Х.

Пример 2. 300 г аморфной двуокиси кремния производства опытного завода ИРЕА с содержанием натрия 2 10 5 . помещают в автоклав

Э объемом 1 л, куда добавляют 100 см воды, содержащей 0,02 мас.7 тетраметипаммониевой гидроокиси, Обработку ведут при 500 С и 150 атм в течение 16 ч. При этом образуется

06 -кварц с содержанием щелочных металлов 1,1О вес.Х фракционного состава: 0,1-0,2 мм 18,8Х; 0,020,4 72 ; 0,4-0,5 9,2Х.

175881

11,6Х

8I Х

7,4Х

0,1-0,2 мм

0,2-0,4 мм

0,4-0, 5 мм

Составитель О.Самохина

Редактор М.Бандура Техред З.Палий. Корректор С. 111екмар

Заказ 5303/26 Тираж 457 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 1

Пример 3. 300 r аморфной двуокиси кремния производства опытного завода ИОНХ ApM. CCP с содержа-. нием натрия 1 ° 10 Х помещают в

О,SX-ный раствор тетраметиламмониевой гидроокиси, нагревают до кипе.ния и выдерживают при кипении в течение 0,5 ч. Затем охлаждают, сливают раствор, влажный осадок загружают в автоклав добавляют 300 см воды

Ф ь и обрабатывают в автоклаве при 450 С и давлении 200 атм в течение 6 ч.

Получают об -кварц с размером. кристаллов 0,2-0,5 мм, с содержанием щелочных металлов 8 10 вес.Х с. фракционным распределением:

Предложенный способ позволяет значительно интенсифицировать автоклавный процесс, используя 100Х внутреннего объема автоклава. Раз.мер полученных кристаллов кварца

lP,1-О,5 мм) соответствует требованиям стекольной промьппленности и позволяет плавить стекло промьппленным методом по существующей технологии, минуя

t0 стадии дробления и обогащения, со 100Х использованием полученного продукта.

Полученный по этому методу кристаллический кварц может быть использован для получения высококачественного оптического и кварцевого стекла, в частности бесщелочного кварцевого стекла с высокой кристаллизационной стойкостью, стекла для волоконной оптики, а также для генерирующих стекол,