Способ получения модифицированной хроматографической бумаги

Способ получения модифицированной хроматографической бумаги

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ путем обработки хроматографической бумаги раствором окислителя на основе соединений хрома, отличающийся тем, что, с целью повышения качества бумаги и упрощения способа.ее получения, обработку осуществляют водным раствором двуххромовокислой соли щелочного металла при рН 1-2,7.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

В

РЕСПУБЛИК (! 9) () 1) (5()4 D 21 Н 5 00 G О1 N 3! /22 с

) ) ° б «

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ с::,,- - :;, /

К ABTOPtH0lVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3365168/29-12 (22) 07.12.81 (46) 30.08.85. Бюл. Р 32 (72) В.М.Островская, М.С.Аксенова и Л.В.Ломакина (53) 676.493 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

1(196298, кл. С 08 В 15/04, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

У 1116777,кл. D 21 Н 5/00,25.01.78 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ путем обработки хроматографической бумаги раствором окислителя на основе соединений хрома, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыщения качества бумаги и упрощения способа.ее получения, обработку осуществляют водным раствором двуххромовокислой соли щелочного металла при рН 1-2,7.

1 1

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к изготовлению модифицированной хроматографической бумаги, пригодной для получения реактивных индикаторных бумаг.

Известен способ получения модифицированной хроматографической бумаги обработкой хроматографической бумаги газообразными окислами азота в течение 22,5 ч при комнатной температуре CI ).

Однако реакция окисления хроматографической бумаги .окислами азота неспецифична и поэтому данный способ не обеспечивает получения модифицированной хроматографической бумаги, содержащей альдегидные группы в 6-м положении глюкопиранозидных колец.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения модифицированной хроматографической бумаги путем обработки бумаги 0,5-10Х-ным раствором трехокиси хрома в пиридине в течение от 2 ч до 2 сут с последующей промывкой водой, обеспечивающий получение хроматографической бумаги на основе моноальдегидцеллюлозы (6-формилцеллюлозы ) 2 ).

Однако у этой бумаги содержание альдегидных групп в 6-м положении глюкопиранозидных колец составляет не более 0,03-0,05 мг-экв/г, что не позволяет достигнуть статической обменной емкости получаемой реактивной индикаторной бумаги выше

0,05 мг-экв/г. Впитываемость этой бумаги не вьш е 20 мм/мин. Кроме того, способ требует применения ядовитого и дорогостоящего реакционного растворителя — пиридина в количестве 10 л на 1 кг продукта, а также опасной в обращении трехокиси хрома, вызывающие необходимость работать в специальных условиях и ограничиваю щие масштаб внедрения в пространстВо. е

Целью изобретения является повышение качества модифицированной хроматографической бумаги и упрощени способа ее получения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения модифицированной хроматографической бумаги обработку осуществляют вод175996 2

40

55

I0

50 ным раствором двухромовокислой соли щелочного металла.при рН 1-2,7.

Использование изобретения повысит качество продукта. Получают модифицированную хроматографическую бумагу с содержанием альдегидных групп

0,1 - 0,25 мг-экв/г и впитываемость

26 — 34 мм/мин. Упрощается способ ее получения путем замены растворителя: пиридина - яда на воду и окислителя — трехокиси хрома на двухромовокислые соли щелочных металлов. Снижается стоимость расходуемых реактивов на 230 руб/кг продукта. Кроме того, получают из этой модифицированной хроматографической бумаги реактивную бумагу: металлоиндикаторную, высокочувствительную, неразмываемую в растворах, со статической обменной емкостью 0,08 — 0,24 мг- экв/г, с лучшей впитываемостью, без запаха и способной к регенерации.

Пример 1. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

750 г хроматографической бумаги в виде листов размером 21 ° 25 см помещают на I сут в 1,7Х-ный водный раствор двухромовокислого калия с рН 1,5, полученный растворением

200 г двухромовокислого калия в

12 л дистиллированной воды с последующей добавкой 200 г щавелевой кислоты. Затем реакционный раствор сливают, а бумагу промывают два раза по 12 л 5Х.-ной уксусной кислотой и три раза по 12 л дистилз1ированной водой с выдержкой 0,5 ч. Модифицированную хроматографическую бумагу на основе моноальдегидцеллюлозы сушат на фильтровальной бумаге. Полученная хроматографическая бумага на основе моноальдегидцеллюлозы в количестве 750 г (1003-ный выход по бумаге ) представляет собой листы белого цвета с содержанием альдегидных групп 0,20 мг-экв/г.Впитываемость бумаги 29 мм/мин.

Пример 2. Получение моцифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но вместо 1, 7Х-ного раствора двухромовокислого калия применяют 0,5Ж-ный раствор окислителя с рН l,полученный растворением 60 г двухромовокислого калия в 12 л дистиллированной воды с последующим добавлением 112 г серной кислоты. Время обработки бума3 ll ги 2 сут. Получают модифицированную . хроматографическую бумагу белого цвета с содержанием альдегндных групп в количестве 0,168 мг-экв/г. Впитываемость 31 мм/мин.

Пример 3. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но рН водного раствора 2,7 создают добавлением 100 г уксусной кислоты.

Время обработки бумаги реакционным раствором 42 ч. Количество альдегидных групп 0,1 мг-экв/г. Впитываемость.26 мм/мин.

Пример 4. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но вместо 200 г берут 1,2 г двухромовокислого натрия (т.е. !ОХ-ный раствор ), а время обработки бумаги раствором составляет 42 ч. Количество альдегидных групп 0,25 мг-экв/г.

Впитываемость 34 мм/мин.

Пример 5. Получение реактивной бумаги РИБ ФМОПФ-6-Ц на основе

75996 4

1-фенил-5-(4-метил-6-окси-2-пиримидил )формазан-б-целлюлозы.

Модифицированную хроматографическую бумагу, полученную в примере 2, выдерживают в 17-ном водно-уксусном растворе 4-метил-6-окси-2-пиримидилгидразина в течение 2 ч, сливают раствор, бумагу промывают водой и обрабатывают 2Х-ным водно-пиримидиновым раствором диазотированного анилина в течение 10 мин. Раствор сливают, бумагу промывают водой, этанолом, ацетоном, сушат на воздухе. Реактивная бумага представляет собой листы коричнево-желтого цвета, характеризующиеся статической обменной емкостью по меди 0,15 мг-экв/г и впитываемостью 31 мм/мин .

На основе этой реакционной бумаги, обладающей ионселективными и катионообменными свойствами, разработаны экспресс-тесты, позволяющие определять медь в природных, сточных ,и технологических водах в диапазоне концентрацией 0,01 + 2 мг/л и 5 +

+ 00 мг/л.

Сравнительные данные по качеству бумаг приведены в таблице.!

175996

1х сб

Ф ,о а

la

I g

1,р

lх

1 с

I Z

I Z э

I g

l g

I э

1 g

I э

I Z

I g

1 а

l g

С

»»»

4 о

Х

lI сч л уо х х э

Ц х о ( о х

cd х л

Х сб о

1„ о х

cd

Ц о

»

Icj о

E" х э

4»

cd а

>х

lo х

1 g

1Э

1 j

1 д

1о

I » ! о l 4 х л

I п

I P» a

1 >

cd х л х х х э э

K Е Е сЧ

1 о л

Ю сч

1 о л

1 о л

C»j

° »

D с»4

1 с 4 л

1 о л

c»j а х о х х л

А х

1» о

1 Х

1 И

О с 4! х э

Е»

>> сч

D л

С> б сч

° »

QQ о л о о л

С> со л

D со О л

Щ

cv л

С3

Ю л о л

Ю

I! о а сб

Х 4

I g% х сп сб

N cd о х n,u

1Хэ! ь

1хх

1,в,р а а

О 4 а о

Е л о

Е» О> о ас»! о, сб о

Ed сч

ljj сб Ф о хэ х-с а э ю

° »»

V,1- сЧ о

»cj э

jdvZ эхо

n,и а

IEOjd

Г»

»О E» д х о - ы

Э Ozdj

Z cd X e I

Ю cd Z Э 4

O X dj Z Z л Д

Яй1! а 4

1 о а cd

4» ъ сб а

"„K z

>о х х а сб И

OEdO а О !»» х э

Р

Х Х сб

° & 8 х х э х цаэ р. о Г

Е» !»

w o

Е И х . э

Х cd л Qj E» сч ц о л Э оао

cd

Н Х (б

»Г> Ц Е» о оаэи э х

Й с 1 cd cd

Х E-оо л ооо

Х и э

М <б л Э 1» сч х эо охи х

8 и л

17

I »n

1В ! о

1д

1, в

1сО

1 р»

1

1 >о

I >х

Il O

1 Х

1 сб

1 э

I a

1 CJ ! о ! х о

cd „!

1 o co

Iо

1 э

v

1 и э

I V W ! э а .р

1 Х сб ! оа

1Х4

ldjO

I S> Э

1 цо

1î п

1Х Х

1 о ! их

I ä ! ю х

1„