Способ получения гидроспирамицинов

Способ получения гидроспирамицинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс Oh, 6

М I I7()11

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Заявитель

Иностранная фирма «Общество химических заводов Рона — Пулен» (Франция)

Действительный изобретатель иностранец

Сергей Челичев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСПИРАМИЦИНОВ

3 аявлено 8 июня 1иоб г. за М 553806 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

11редлагается способ получеt(HB гидроспирамицинов, являющихся антибиотиками.

Особенность способа заключается в том, что сго проводят путем ка талитической гидрогенизации спирамицинов при нормальной температуре и нормальном давлении. В качестве катализатора применяют палладий, отложенный на носителе — алюминии, угле или сульфате бария.

Пример 1. В атмосфере водорода встряхивают раствор 5 г спирамицина в 100 смв этанола, содержащего в суспензии 1 г палладиевого катализатора, осажденного на носителе — алюминии. Примерно через 30 мин„после поглощения 275 с.из водорода гидрогенизацию прекращают. Катализатор дегидрируют, а растворитсль испаряют в вакууме при нормальной температуре.

Получают 4,8 г тетрагидроспирамицина в виде белого, нерастворимого в воде порошка и хорошо растворимого в большинстве органических растворителей, кроме керосинового эфира.

Пример 2. Гидрогенизируют 5 г сульфата спирамицина в 100 смв воды с 1 г палладия на алюминии. По прекращении гидрогенизации катализатор дегидрируют и изолируют сульфат тетрагидроспирамицина, выпаривая воду под вакуумом при нормальной температуре.

Пример 3. Гидрогенизируют 1 г спирамицина и 2о го спирта в присутствии 2 г палладиевого катализатора, и пре: ращают гидрогенизацию после поглощения 27 сиз водорода, соответс1вующего очень отчетливому замедлению поглощения.

Получают 0,9 г дигидроспирамицина 1 с т. пл. 128 — 132 .

П р им е р 4, Поступают как в примере 3, однако гидрогенизацию доводят до поглощения 52 слз водорода.

Получают 0,8 г тетрагидроспирамицина 1 с т. пл. 132 — 135 .

Kid 1I7(jl1

П р и м ер 5. Гидрогенизируют 1 г спирамицина II в 20 сл1з этилового спирта в присутствии 0,2 г алюминия с 5% палладия до приостановки гидрогенизации, что соответствует поглощению 52 смз водорода.

Получают 0,8 г тетрагидроспирамицина 11 с т. пл. 125 — 128 .

П р и м ер 6. В условиях примера 5 гидрогенизируют спирамицин 111

Получают тетрагидроспирамицин 111 с т. пл. 135 — 140, Пример 7. Гидрогенизируют 10 г спирамицинов II u III (содержащих приблизительно по 50% каждого из компонентов) в 35 смз этилового спирта в присутствии 2 г катализатора с содержанием 5% палладия. Гидрогенизацию останавливают после поглощения 540 сиз водорода. Катализатор дегидрируют и спирт удаляют под вакуумом.

Получают 9 г смеси тетрагидроспирамицинов II u III с т. пл. 110—

1 1 го

Пр сдмет нзобр етения

1. Способ получения гидроспирамиципов, от л и ч а ю шийся тем, что его проводят путем каталитической гидрогенизации при нормальных температуре и давлении.

2. Применение в способе по п. 1 в качестве катализатора палладия, отложенного на носителе (алюминии, угле, сульфате бария).

Подп. к. печ. 29.XII-58 г.

Тираж 735 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел

Объем 0,17 п. л. Зак. 6335

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Р. Б. Кауфм"-н Гр. 139