Способ получения 2-этил-1-гексановой кислоты

Способ получения 2-этил-1-гексановой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-1ГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ путем электрохимического окисления 2-этил-1-гексилового спирта в водно-щелочной среде на окисно-никелевом электроде при повьшенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повьшенйя выхода целевого продукта и производительности процесса, последний ведут в присутствии добавок оксиэтилированных соединений формулы R(CH2CHjO)nH, выбранных из 6-оксиэтилированного нонилфенолаС gHig- OlCHjCHjOJeH с концентрацией 3,5-7,5 г/л, синтаI мида общей формулы R-CONH-(CHjCH20)jH, где R + С с концентрацией 2,5-7,5 г/л и синтамида 510 общей формулы R-CONH-CHj СН, ( CH,j СЮ) J Н, R С. С,в + где R -Ifc t D R - статистически распределенные Ч Ч Н и СН , при соотношении 1:1, концентрации 0,5-2,5 г/л N9 и плотности тока 2-14 А/дм. 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (s()4 С 07 С 51/235 53/126

»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3679899/23-04 (22) 28.12.83 (46) 07.09.85. Бюл. N 33 (72) И.В. Рудик, И.А. Авруцкая, М.Я. Фиошин, В.Н. Ждамарова, Г.З. Новорадовский, Г.П. Ильина и Т.Н. Алешина (71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (53) 547.295.2.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 557566, кл. С 07 С 53/22, 14.01.77.

Авторское свидетельство СССР

¹ 891627, кл. С 07 С 51/126, 23.12.81.

Авторское свидетельство СССР № 926626, кл. С 07 С 51/126, 23.05.82.

Kaulen J., Н-J. Schafer, Tetrahedron, 38, р. 3300, 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-1ГЕКСАНОВОИ КИСЛОТЫ путем электрохимического окисления 2-этил-1-гекси„„SU 1177288 A лового спирта в водно-щелочной среде на окисно-никелевом электроде при повьЕ температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и производительности процесса, последний ведут в присутствии добавок оксиэтилированных соединений формулы

К(СН СН, О)„Н, выбранных из 6-оксиэтилированного нонилФ-о ..С,Н(9-©-0(СН,СН,О (,Н с концентрацией 3,5-7,5 г/л, синтамида общей формулы

R-C0NH (СН СН О) Н, где Н = С,ю + C« с концентрацией

2,5-7,5 г/л и синтамида 510 общей формулы

К СОНИ СН СН,(СН СНО) Н, 1/

Где R = С,0+ С«, R †- статистически распределенные (H и СН,, при соотношении 1:1, концентрации 0 5-2,5 г/л и плотности тока 2-14 А/дм .

1177

Изобретение относится к органическому синтезу, конкретйо к усовершенствованию способа получения 2-этил1-гексановой кислоты, которую используют в производстве безмасляных по- 5 крытий автомобилей, стекол типа

"триплекс", полиуретановых материалов, а также в качестве сиккатива, фунгицида или гелеобразующего компонента и в производстве косметических полупродуктов.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и производительности процесса.

Пример 1. 4,0 мл (0,02564 моль}

2-этнл-1-гексанола окисляют в 60 мл

З -ного водного раствора NaOH в электролиэере без диафрагмы на окисно-никелевом аноде, Перемешивание электроли-20 та осуществляют турбинной механической мешалкой с числом оборотов

2800 об./мин. Анодная плотность тока

288 г

10 А/дм, катод — пористый никель, Электролиз проводят при 80 С до постоянной концентрации 2-этилгексановой кислоты в растворе, что контролируют потенциометрическим титрованием, По окончании синтеза электролит подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 2.

Выделено 2,77 мл (0,0179 моль)

2-этилгексановой кислоты, что соответствует выходу по веществу 70%, выход по току 10 . Полученную 2-этилгексановую кислоту анализируют методом ГЖХ. Содержание основного продукта составляет 98, Результаты примеров 2 — 18 сведены в таблицу, где представлены значения выходов по веществу, по току, времени и производительности процесса.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта по веществу и по току и производительность процесса.