Способ получения моноалкилдихлорфосфатов

Способ получения моноалкилдихлорфосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛДИХЛОРФОСФАТОВ общей формулы ДОР

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (ll):

Я0 (53)4 С 07 F 9/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3693461/23-04 (22) 13,01.84 (46) 07.09.85. Бюл. У 33

° (72) Н.Н.Лебедев, А.Н.Клочков и В,П.Савельянов (71) Новомосковский филиал Московского ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологического института им. Д.И,Менделеев а (53) 547. 26 118. 07 (088. 8) (56) Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора.—

M.: Химия, 1972, с, 397-411.

Патент ФРГ К - 2911700, т кл. С 07 Г 9/14, 1980. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛ.

ДИХЛОРФОСФАТОВ общей формулы яор(0)С829 где Ц " низший алкил, взаимодействием спирта и хлорокиси фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят путем смешения испаренных в токе инертного газа-носителя эквимолярных количеств реагентов с последующим пропусканием их через колонку с наполнителем со.времени . удерживания 25-50 с.

Составитель Т.Крон

Редактор Н.Гунько Техред М.Пароцай Корректор M.Ïoæî

Заказ 5465/23 Тираж 354 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения моноалкил дихлорфосфатов общей формулы воР(о)се„ где Ц вЂ” низший алкил, которые находят применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза смешанных эфиров фосфорной кислоты

Цель изобретения — упрощение процесса.

Пример 1. Получение моноэтилдихлорфосфата.

Абсолютный этиловый спирт 9,36 г (0,203 5 моль) и хлорокись фосфора

3 1, 13 r (0,2030 моль) подают в раздельные испарители, где при 70 С их испаряют в токе осушенного воздуха (70 л/моль). Пары смешивают в смесителе типа трубы Вентури и подают в верх колонки длиной 500 мм, диаметром 15 мм, заполненной стеклянной

177304 г насадкой на высоту 400 мм. Температура в колонке 25 С. Время удержио вания реагентов 30 с. В кубе колонки собирают 35;5 r продукта, содержа-» щего 33,1 r моноэтилдихлорфосфата.

Н р и м е р 2. Процесс выполня ют аналогично примеру 1. Колонка длиной 500 мм, диаметром 15 мм заполнена стеклянной насадкой на вы10 соту 370 мм. Время удерживания 25 с, В кубе колонки собирают 32,3 r продукта, содержащего 99 вес.7. моноэтилдихлорфосфата. Выход 32,0 r (967),11 1,4325.

Пример 3, Процесс выполняют аналогично примеру 1. Колонка длиной

800 мм, диаметром 15 мм заполнена стеклянной насадкой на высоту 750 мм.

Время удерживания реагентов 50 с. щ В кубе колонки собирают 31,1 г продукта, содержащего 99,9Х моноэтилдихлорфосфата. Выход 31,06 г (93X), 1, 4312.