Способ концентрирования редкоземельных элементов

Способ концентрирования редкоземельных элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВj включающий обработку раствора пробы сульфидом натрия, фильтрование и упаривание фильтрата с минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения полноты отделения индия, мешающего при фотометрическом определении редкоземельных элементов, обработку пробы ведут при рН t-3, а в качестве минеральной кислоты используют хлорную кислоту. (Л (С 00 о vl со 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 6 01 N 1/28

7 or.

1, (:, I;

ОПИСАНИ ИЗОБрятяНиЯ "

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изоБРетений и ОткРь тмй (21) 3506019/23-26 (22) 20.10.82 (46) 23.09.85. Бюл. Р 35 (72) Ю.И,Мерисов и Л.Г.Нужденова (71) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 543.42.062 (088.8) (56) Рябчиков Д.И., Рябухин В.А.

Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. M. Наука, 1966, с. 74-78.

Бусев А.И. Аналитическая химия индия. M.: Изд-во АН СССР, 1958, с. 42-51.

Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э., Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Госхимиздат, 1957, с. 81-87.

„„su„„ i18о7З8 A (54) (57) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ; включающий обработку раствора пробы сульфидом натрия, фильтрование и упаривание фильтрата с минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения полноты отделения индия, мешающего при фотометрическом определении редкоземельных элементов, обработку пробы ведут при рН 1-3, а в качестве минеральной кислоты используют хлорную кислоту.

Тираж 896 Подписное

Ужгород, ул.Проектная, 4

1 1180

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе индий и свинецсодержащих соединений на редкоземельные элементы. 5

Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение полноты отделения индия, мешающего при фотометрическом определении редкоземельных элементов. !О

Пример 1. Навеску сплава (состав. свинец 88,1, индий 10,27, определяемый компонент лантан) массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 4 мл хлор-. 15 ной кислоты и упаривают до влажных солей. В стакан добавляют 50 мл воды и растворяют соли при нагревании.

С помощью соляной кислоты 1: 1 устанавливают рН 1 Далее раствор 20 пробы обрабатывают сульфидом натрия, поддерживая при этом рН л 1, т.е, добавляют 10 мл 57.-ного раствора сульфида натрия порциями по 2-3 мл, поддерживая соляной кислотой 1:1 . 25 рН 1. Содержимое стакана вместе с осадком переводят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Не выдерживая осадка в колбе, отфильтровывают осадок на ЗО фильтре "Синяя лента". Фильтрат .упаривают досуха с хлорной кислотой.

На этом концентрирование редкоземельных элементов закончено. В полученном аналитическом концентрате редкоземельные элементы определяют фотометрически известным методом с арсеназо 1. Для этого к сухому остат" ку приливают 3 мп концентрированной

НС1, упаривают до влажных солей, до- О бавляют 50 мл 0,01 М НС1, устанавливают с помощью 20 -ного раствора уротропина рН 2, переводят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 0,01 М НС1 до метки и перемешивают. Не выдерживая осадка в колбе, содержимое отфильтровывают через фильтр "Красная лента" в стахан. В две мерные колбы на 25 мл вводят по 5 мл фильтрата (один из растворов является раствором сравнения), 0,5 мл 10Х-ного раст . вора сульфосалициловой кислоты, 3 мл

0,057.-ного раствора арсеназо 1, затем добавляют 1,4 мл 20Х-ного раст-55 вора уротропина. К раствору сравнеВНИИПИ Заказ 5912/40

Филиал ППП Патент, r.

738 2 нит приливают еще 0,5 мл 1Х-ного раствора фосфата натрия. Обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют против . раствора сравнения на фотоэлектроколориметре при 570 нм в кювете с длиной оптического пути 30 мм. Содержание редкоземельных элементов определяют по градуировочному графику.

Для оценки воспроизводимости результатов анализа проводят не менее шести определений. Среднее значение результатов определения равно 1,767 стандартное отклонение 0,14Х.

Пример 2. Навеску сплава (состав: свинец 76,87, индий 19,67, определяемый компонент лантан) обрабатывают так же, как в примере 1, только при добавлении раствора сульфида натрия поддерживают рН 2,5.

Среднее значение содержания лантана

2,857, стандартное отклонение 0,187.

Согласно известному способу найдено 2,657. Стандартное отклонение 0,287..

Пример 3. Навеску сплава (состав: свинец 86,67., индий 11,47, определяемый компонент иттрий) обрабатывают по примеру 1, только при добавлении раствора сульфида натрия поддерживают рН 3,0. Далее поступают как в примере 1. Полученное значение содержания иттрия 1,857, стандартное отклонение 0,14Х. Среднее значение содержания иттрия, найденное согласно известному способу, 1,907., стандартное отклонение 0,227.

Пример 4. Навеску сплава (состав аналогичный в примере 3) обрабатывают как в пр мере 1, только при добавлении раствора сульфида натрия поддерживают рН 4. Далее поступают как в примере 1. Полученное значение содержания иттрия 1,457.

Среднее значение содержания иттрия

1,907, т.е, полученное значение занижено.

Пример 5. Навеску сплава (состав: свинец 7Х, индий 91Х, лантан 1,87) обрабатывают по примеру 1, только при добавлении раствора сульфида натрия подцерживают рН 1,7 или 2,6. Далее поступают как в примере 1. Полученные значения содержания иттрия 1,85 и 1,78Х. Стандартное отклонение равно 0,13 и 0,127.