Способ получения 0-4-ксилидина

Способ получения 0-4-ксилидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л - i 181 - д

Класс 12<1, b,,.

ОСИ NI3tf а Я

11А ТЕИТНОТЕХНИЧЕС14Я

БИБЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1О. П. Соболев и В. М. Березовский

СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ О-4-КСИЛ ИДИ НА

Заявлено 24 марта 1958 г. еа ¹ 598440 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ получения о-4-ксилидина гидрированием 2-хлорметил-4-нитрстолуола со скелетным никелевым катализатором в спиртовой среде и в присутствии щелочных агентов.

Выполнение предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта.

Это достигается тем, что процесс гидрирования проводят при 100—

120 и давлении свыше 35 атм.

Пример. Во вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают

71,5 г технического 2-хлорметил-4-нитротолуола (влажность 30%), 250 мл этилового спирта, 50 г уксуснокислого натрия и 40 г скелетного никелевого катализатора. В автоклав подают водород до давления

80 атм затем гидрируют в течение 2 час. при 120, после чего автоклав охлаждают. Остаточное давление равно 35 агм.

Раствор выгружают, отфильтровывают от катализатора и подкисляют соляной кислотой до реакции на конго. Спирт с примесью уксусной кислоты и этилацетата отгоняют (в конце с водяным паром), а остаток (водный раствор хлоргидрата ксилидина) нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до реакции на фенолфталеин. Выделившееся основание отгоняют с водяным паром.

В результате получают 25,35 г технического о-4-ксилидина, что составляет выход 77,5 Я(> от теории.

Предмет изобретения

Способ получения о-4-ксилидина гидрирование 2-хлорметил-4-нитротолуола со скелетным никелевым катализатором в спиртовой среде и в присутствии щелочных агентов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода о-4-ксилидина, процесс гидрирования проводят при температуре 100 — 120 и давлении свыше 35 атм.