Способ активации борфосфатного катализатора для синтеза уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ. АКТИВАЦИИ БОРФОСФАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ газофазным карбонилированием метанола в присутствии йодистого метила, включающий термообработку катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной селективностью , термообработку проводят непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода, причем окись углерода вводят в колонну одновременно с началом ее разогрева .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВЙДЕТЕЛЫТБУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБ КТЕНИй И ОТНРЫТИЙ (21) 3783124/23-04 (22) 28.06 ° 84 (46) 30.09.85. Бюл. Р 36 (72) П.Г.Бондарь, А.А.Муренкова, Н,Н.Литовченко и,Т.П,.Ильенко (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР к- 977002, кл. В 01 J 21/02, 1979. (54)(57) СПОСОБ АКТИВАЦИИ БОРФОСФАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ газофазным карбонилированием метанола в присутствии йодистого метила, включающий термообработку

„„SU„„1181707 A (!)4 В О1 J 37/08 27/16 21/02 катализатора, о т л и ч а ю щ и йс .я тем, что, с целью получения катализатора с повышенной селективностью, термообработку проводят непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода, причем окись углерода вводят в колонну одновременно с началом ее разогрева.

1181707

Изобретение относится к способам активации катализаторов газофазного карбонилирования спиртов, в частности борфосфатных катализаторов синтеза уксусной кислоты. S

Цель изобретения — получение катализатора с повышенной селективностью путем проведения термосбработки катализатора непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты 10 одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода. !5

Пример 1. Каталиэаторную массу готовят смешением раствора

2,253, г борной и 1,035 r ортофосфорной кислот в 250 г горячей дистиллированной воды со 1.00 r высушенного при 110 С активированного угля. 3аи тем массу высушивают вначале на водяной бане 2 ч, затем в сушильном шкафу 8 ч при 110 С. Высушенную массу для термообработки загружают в колон-р ну синтеза уксусной кислоты опытной установки, После продувки и опрессовки колонны синтеза азотом в нее вместо азота подают окись углерода.

Одновременно начинают разогрев ката- Зп лизатора от температуры окружающей среды до температуры синтеза со скоростью 50 С в час и повышение давления до рабочего.

После достижения 200 С в колонну

35 синтеза подают из испарителя пары метанола и йодистого метила. о

При условиях синтеза: . 240 С, 40 атм, объемная скорость — 3000 ч и соотношении реагирующих компонентов СН ОН: CH> I СО = 1:0,074:5,74 достигается степень превращения метанола в уксусную кислоту 39,1Х.

Пример 2, Катализатор готовят и активируют в колонне синтеза описанным в примере 1 способом, I

При 250 С и остальных условиях синтеза, описанных в примере 1, степень превращения метанола в уксусную кислоту достигает 44,4Х,. 50

Пример 3. Приготовление и активацию катализатора в колонне синтеза проводят по режиму, описанному в примере 1. При 300 С и остальных условиях у о синтеза, описанных в примере 1, степень превращения металла в уксусную кислоту достигает 50,1Х, Пример 4. Приготовление и активацию катализатора в колонне синтеза проводят по режиму, описанно" му в примере 1.

При 350 С и остальных условиях синтеза, описанных в примере 1, степень превращения метанола в уксусную кислоту составляет 40,3Х.

Пример 5 (сравнительный).

Иллюстрирует синтез уксусной кислоты с использованием катализатора, термообработанного в среде окиси углерода, но не в колонне синтеза, а в отдельном аппарате.

Катализатор, приготовленный пропиткой высушенного активированного угля раствором смеси 2,253 г борной и

1,035 г-фосфорной кислот в 250 мл горячей дистиллированной воды с последующей сушкой 2 ч при непрерывном помешивании на водяной бане и 8 ч при

110 С в сушильном шкафу, подвергают термообработке в отдельном аппарате (муфельной печи) в течение 2 ч при

300 С в атмосфере окиси угрерода.

Готовый катализатор загружают в колонну синтеза, которую продувают и опрессовывают азотом на холоду, и начинают разогрев в атмосфере окиси углерода от температуры окружающей среды до температуры ""èíòåýà. Пары метанола и йодистого метила подают в колонну синтеза при температуре на катализаторе, исключающей конденсацию этих веществ (при 40 атм это

200 С).

При 40 атм, 250 С, объемной скорости 3000 ч и соотношении

СО;СНЗОН:CHAI = 5,74: 1,С:0,074 степень превращения в уксусную кислоту составляет 29,5Х.

Пример 6 (сравнительный).

Иллюстрирует синтез уксусной кислоты с использованием катализатора, активированного непосредственво в колонне синтеза, но при этом метанол и йодистый метил вводят в колонну при температуре синтеза.

Катализатор, приготовленный и высушенный по режиму, описанному в примере 5, для термообработки загружают в колонну синтеза, которую продувают и опрессовывают азотом на холоду. Разогрев проводят в атмосфере окиси углерода от температуры окружающей среды до температуры синтеза. Пары метанола и йодистого

1181707 метила подают в колонну синтеза при рабочей температуре.

Температура термообработки катализатора, Ос

Пример, Ф

Температура синтеза уксусной о кислоты, С

Степень превращения метанола в уксусную кислоту, Х

240

210

39,1

44,4

250

250

300

300

50,1

350

350

40,3

300

250

29,5

22,7

250

250

П р и м е ч а н и е. Опыты приведены при условиях: давление 40 атм; объемная скорость 3000 ч "; соотношение СН ОН:СН13:СО

1:0,074:5,74.

Составитель Н, Всесвятская

Редактор Т. Парфенова Техред О.Неце Корректор И. Эрдейи

Заказ 5980/7

Тираж 540

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

При условиях синтеза, описанных в примере 5, степень превращения метано- 5 ла в уксусную кислоту составля- . ет 22,77..

В таблице представлены данные йо степени превращения метанола в уксусную кислоту с использованием гетерогенного борфосфатного катализатора, активированного предлагаемым (примеры 1-4) и сравнительным (примеры

5 и 6) способами.