Способ активации борфосфатного катализатора для синтеза уксусной кислоты

Способ активации борфосфатного катализатора для синтеза уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ. АКТИВАЦИИ БОРФОСФАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ газофазным карбонилированием метанола в присутствии йодистого метила, включающий термообработку катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной селективностью , термообработку проводят непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода, причем окись углерода вводят в колонну одновременно с началом ее разогрева .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВЙДЕТЕЛЫТБУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБ КТЕНИй И ОТНРЫТИЙ (21) 3783124/23-04 (22) 28.06 ° 84 (46) 30.09.85. Бюл. Р 36 (72) П.Г.Бондарь, А.А.Муренкова, Н,Н.Литовченко и,Т.П,.Ильенко (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР к- 977002, кл. В 01 J 21/02, 1979. (54)(57) СПОСОБ АКТИВАЦИИ БОРФОСФАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ газофазным карбонилированием метанола в присутствии йодистого метила, включающий термообработку

„„SU„„1181707 A (!)4 В О1 J 37/08 27/16 21/02 катализатора, о т л и ч а ю щ и йс .я тем, что, с целью получения катализатора с повышенной селективностью, термообработку проводят непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода, причем окись углерода вводят в колонну одновременно с началом ее разогрева.

1181707

Изобретение относится к способам активации катализаторов газофазного карбонилирования спиртов, в частности борфосфатных катализаторов синтеза уксусной кислоты. S

Цель изобретения — получение катализатора с повышенной селективностью путем проведения термосбработки катализатора непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты 10 одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода. !5

Пример 1. Каталиэаторную массу готовят смешением раствора

2,253, г борной и 1,035 r ортофосфорной кислот в 250 г горячей дистиллированной воды со 1.00 r высушенного при 110 С активированного угля. 3аи тем массу высушивают вначале на водяной бане 2 ч, затем в сушильном шкафу 8 ч при 110 С. Высушенную массу для термообработки загружают в колон-р ну синтеза уксусной кислоты опытной установки, После продувки и опрессовки колонны синтеза азотом в нее вместо азота подают окись углерода.

Одновременно начинают разогрев ката- Зп лизатора от температуры окружающей среды до температуры синтеза со скоростью 50 С в час и повышение давления до рабочего.

После достижения 200 С в колонну

35 синтеза подают из испарителя пары метанола и йодистого метила. о

При условиях синтеза: . 240 С, 40 атм, объемная скорость — 3000 ч и соотношении реагирующих компонентов СН ОН: CH> I СО = 1:0,074:5,74 достигается степень превращения метанола в уксусную кислоту 39,1Х.

Пример 2, Катализатор готовят и активируют в колонне синтеза описанным в примере 1 способом, I

При 250 С и остальных условиях синтеза, описанных в примере 1, степень превращения метанола в уксусную кислоту достигает 44,4Х,. 50

Пример 3. Приготовление и активацию катализатора в колонне синтеза проводят по режиму, описанному в примере 1. При 300 С и остальных условиях у о синтеза, описанных в примере 1, степень превращения металла в уксусную кислоту достигает 50,1Х, Пример 4. Приготовление и активацию катализатора в колонне синтеза проводят по режиму, описанно" му в примере 1.

При 350 С и остальных условиях синтеза, описанных в примере 1, степень превращения метанола в уксусную кислоту составляет 40,3Х.

Пример 5 (сравнительный).

Иллюстрирует синтез уксусной кислоты с использованием катализатора, термообработанного в среде окиси углерода, но не в колонне синтеза, а в отдельном аппарате.

Катализатор, приготовленный пропиткой высушенного активированного угля раствором смеси 2,253 г борной и

1,035 г-фосфорной кислот в 250 мл горячей дистиллированной воды с последующей сушкой 2 ч при непрерывном помешивании на водяной бане и 8 ч при

110 С в сушильном шкафу, подвергают термообработке в отдельном аппарате (муфельной печи) в течение 2 ч при

300 С в атмосфере окиси угрерода.

Готовый катализатор загружают в колонну синтеза, которую продувают и опрессовывают азотом на холоду, и начинают разогрев в атмосфере окиси углерода от температуры окружающей среды до температуры ""èíòåýà. Пары метанола и йодистого метила подают в колонну синтеза при температуре на катализаторе, исключающей конденсацию этих веществ (при 40 атм это

200 С).

При 40 атм, 250 С, объемной скорости 3000 ч и соотношении

СО;СНЗОН:CHAI = 5,74: 1,С:0,074 степень превращения в уксусную кислоту составляет 29,5Х.

Пример 6 (сравнительный).

Иллюстрирует синтез уксусной кислоты с использованием катализатора, активированного непосредственво в колонне синтеза, но при этом метанол и йодистый метил вводят в колонну при температуре синтеза.

Катализатор, приготовленный и высушенный по режиму, описанному в примере 5, для термообработки загружают в колонну синтеза, которую продувают и опрессовывают азотом на холоду. Разогрев проводят в атмосфере окиси углерода от температуры окружающей среды до температуры синтеза. Пары метанола и йодистого

1181707 метила подают в колонну синтеза при рабочей температуре.

Температура термообработки катализатора, Ос

Пример, Ф

Температура синтеза уксусной о кислоты, С

Степень превращения метанола в уксусную кислоту, Х

240

210

39,1

44,4

250

250

300

300

50,1

350

350

40,3

300

250

29,5

22,7

250

250

П р и м е ч а н и е. Опыты приведены при условиях: давление 40 атм; объемная скорость 3000 ч "; соотношение СН ОН:СН13:СО

1:0,074:5,74.

Составитель Н, Всесвятская

Редактор Т. Парфенова Техред О.Неце Корректор И. Эрдейи

Заказ 5980/7

Тираж 540

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

При условиях синтеза, описанных в примере 5, степень превращения метано- 5 ла в уксусную кислоту составля- . ет 22,77..

В таблице представлены данные йо степени превращения метанола в уксусную кислоту с использованием гетерогенного борфосфатного катализатора, активированного предлагаемым (примеры 1-4) и сравнительным (примеры

5 и 6) способами.