Способ очистки солей четвертичных аммониевых оснований, содержащих от 9 до 16 атомов углерода

Способ очистки солей четвертичных аммониевых оснований, содержащих от 9 до 16 атомов углерода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ,СОДЕРЖАЩИХ ОТ 9 ДО 16 АТОМОВ УГЛЕРОДА, путем экстракции , отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, продукт однократно экстрагируют из водно-изопропанольной смеси, содержащей 25-60 об.% изопропанола, хлороформ при массовом соотношении очищаемого продукта и хлороформа 1:0,7 с последующим разделением слоев и отгонкой фракций на водяной бане при атмосферном давлении и в вакууме.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

24 А (Il> 1

SU (51)4 С 07 С 87/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3655015/23-04 (22) 21.07.83 (46) 30.09.85. Бюл. У 36 (72) Л.И.Конюшко-, Л.Н.Неокладнова, С.М,Лещев и Е.M.Ðàõìàíüêî (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им.В.И.Ленина (53) 547.233.07(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 702003, кл. С 07 С 85/26, 1978.

Авторское свидетельство СССР

9 833949, кл. С 07 С 85/26, 1979. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ

ОТ 9 ДО 16 АТОМОВ УГЛЕРОДА, путем экстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, продукт однократно экстрагируют из водно-изопропанольной смеси, содержащей

25-60 об.% изопропанола, хлороформ при массовом соотношении очищаемого продукта и хлороформа 1:0,7 с последующим разделением слоев и отгонкой фракций на водяной бане при атмосферном давлении и в вакууме.

1 I

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки солей четвертичных аммониевых основа ний, содержащих от 9 до 16 атомов углерода, используемых в качестве поверхностно-активных веществ.

Цель изобретения — повышение кач .ства целевого продукта.

Пример 1. 1 кг ATM общей

zCH3 формУлы Я вЂ” N — СН3 С1 > где с 4

182024 2

5 l0 (в отгоне хлороформ с растворенными аминами). Из оставшейся части раствора отгоняют при остаточном давлении 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода — изопропиловый спирт. Первый и второй отгоны очищают известными методами и используют в качестве растворителей при последующих экстракциях.

Очищенный ATM представляет собой раствор в изопропиловом спирте и не ,содержит третичных свободных аминов (реакция Либермана).

R = С -С 1, с содержанием свободного амийа 16,5% растворяют в 1 л

50%-ного изопропилового спирта и переносят в делительную воронку.

Туда же добавляют 700 мл хлороформа, после чего содержимое встряхивают

10-15 мин и дают отстояться 3040 мин. Затем сливают нужный нижний слой, а верхний отбрасывают. Нижний слой подвергают дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане (в отгоне хлороформ с растворенными аминами). Из оставшейся части раствора отгоняют при л 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода — изопропиловый спирт.

Первый и второй отгоны очищают известными методами и растворители используют при последующих зкстракциях.

Оставшийся в колбе раствор ATM в изопропиловом спирте по данным химического анализа содержит 33,2% основного вещества, 20-22% изопропилового спирта и не содержит свободных аминов (реакция Либермана).

Пример 2. Очистка триметилнониламмония .хлористого, R=C>. 1 кг

ATM растворяют в 25%-ном растворе изопропилового спирта, переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 700 мл хлороформа и после

10-15 минутного встряхивания дают отстояться в течение 30-40 мин. Затем, отделив нужный слой (нижний), подвергают.его дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане при атмосферном давлении 760 мм рт.ст.

П р и.м е р 3. Очистка триметилгектадециламмония хлорида, R =- С

1 кг ATM растворяют в 1 л 60%-ном изопропиловом спирте. Переносят в делительную воронку. Добавляют туда же хлороформ (700 мл) и встряхивают

10-15 мин. Раствору дают отстояться

30-40 мин, отделяют нужный нижний слой и подвергают его дальнейшей очистке. На водяной бане при давлении 760 мм рт.ст. отгоняют хлороформ с содержащимися в нем третичными аминами. Из оставшейся части раствора при давлении 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане отгоняют азеотропную смесь: вода - изопропиловый спирт.

Очищенный АТМ представляет собой раствор в изопропиловом спирте и не содержит третичных аминов (реакция

Либермана) . Очищенные известными методами первый и второй отгоны используют в качестве растворителей при дальнейших экстракциях.

Исходный продукт содержит различное количество третичных аминов (f,8-16,5%) .

Характеристика его в пересчет на сухой продукт приведена в табл. 1.

После экстракции третичных аминов хлороформом и последующей его отгонки третичные амины различного молекулярного веса извлекаются практически полностью. Другие примеси не влияют на качество IIAB, также как и остаточный изопропанол.

Сравнительные данные очистки предлагаемым и известным методами даны в табл. 2.

1i 82024

Таблица 1

Содержание третичных аминов, %

Исходное ATM

После очистки

До очистки

Основ- Третичного ного

Основного

Третич- Другие ных примеси аминов (влага) продук- амина та продукта

Триметилнониламмоний хлорид

16

98 с 0,01 „1,99

Триметилдециламмоний хлорид

14

95,9 (0,01 4Х

Триметилгексадециламмоний

96,5 <0,01 3,5%

АТМ хлорид, R=С С1, 80, 5 16,5,3

-98

0,01, 2

Таблица 2

После экстракСостав исходного продукта, Х

После экстракСпособ ции

СвободОсновной

Основной ные амины, % (0,01

33 40,01

Свободные амины

8,3

32 1,2

31,18 5,0

Аналог

Прототип

32,4 1,1

33 0,2

ВНИИПИ Заказ 6063/23 Тираж 383 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óìãîðîä, ул.Проектная, 4 продукт, Х

Предла- АТМ гаемый Основной продукт 37 33

Другие примеси (влага) Состав исходного продукта, Х

9 (3)

Основной продукт 32

Свободные амины 2,2 продукт, %

Свободные амиХ