Способ получения непылящего резотропина

Способ получения непылящего резотропина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЫЛЯЩЕГО РЕЗОТРОПША взаимодействием резорцина с гексаметилентетрамином и добавлением обеспыливающего агента, отличающий ся тем, что, с целью улучшения санитфных условий .производства и упрощения процесса, в качестве обеспыливающего агента :используют минеральные масла или эфиры фталевой и себациновЪй кислот в количестве 0,5-3 мас.% и обеспыливающий агент вводят в реакционную массу в виде его раствора в алифатических спиртах Cj-Cy.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

01444 4

PECFMiJlHH ((9) (41) (и)4 С 07 D 257/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н AOTOPCNOMV ССССВУСВЬСТВУ (21) 3644154/23-04 (22) 16;09.83 (46) 30.09.85. Бюл. Ф 36. (72) А.А.Овчинников, Л.А.Противень, В.И.Хлыбов и Л.А.Клименко (71) Научно-исследовательский инсти:тут химикатов для полимерных мате". риалов (53) 547.565.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 697532, кл. С 08 К 5/16, 1979.. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЦЛЯЩЕГО

РЕЗОТРОПИНА взаимодействием резорцина с гексаметилентетрамином и добавлением обеспыливакщего агента, отличающийся тем, что, с целью улучшения санитарных условий .производства и упрощения процесса, в качестве обеспыливающего агента

:используют минерапьные масла или эфиры фталевой и себациновЬй кислот в количестве 0,5-3 мас.Х и обеспыливающий агент вводят в реакционную массу в виде его раствора в алифатических. спиртах С(-С .

1182038

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения непылящего резотропина, являющегося эффективным модификатором резиновых смесей на основе натурального и синтетического каучуков.

Цель изобретения — улучшение санитарных условий производства и упрощение процесса.

Пример 1 (для сравнения). 10

В трехлитровый емкостной аппарат с мешалкой загружают 1300 г водного раствора, содержащего 429 r (3,06 моль) гексаметилентетрамина, и при перемешивании в течение 5 мин 15 приливают 950 r водного раствора, содержащего 330,3 r (3 моль) резорцина и 0,7 r ОП-10. Реакционную массу размешивают в течение 20 мин, центрифугируют и сушат осадок в 20 о. вакуум-гребковой сушилке при 50 С и остаточном давлении 50 мм рт.ст.

Получают 710 г порошкообраэного реэотропина. Пылящая способность порошка, определенная путем продува- 25 ния воздухом навески порошка, поме— щенной в кювету с пористым дном, составляет 57,87. (среднее значение из 5 параллельных определений). Среднеквадратичное отклонение пылящей способности от среднего значения равно 8,1Х.

Пример 2. В трехлитровый емкостный аппарат с мешалкой "-.àrðóжают 1300 г водного раствора, содержащего 429 г гексаметилентетрамийа, и при перемешивании в течение 5 мин приливают 950 r водного раствора, содержащего 330,3 r резорцина и

0,7 г ОП-10. Одновременно добавляют

22 r масла ПН-бш, растворенного в

45 г бутилового спир ra. Реакционную массу размешивают 20 мин, центрифугируют и сушат в вакуум-гребксвой о сушилке при 50 С и остаточном давлении 50 мм рт.ст.

Получают 732 г порошкообраэного резотропина, содержащего ЗХ масла

ПН-бш. Пылящая способность порошка равна 0,005Х, среднеквадратичное от50 клонение — 0,0057.

Пример 3. В условиях примера 2 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 r ОП-10 и

3,6 г масла ПН-бш, растворенного в

10 r бутилового спирта, получают

715 г порошкообраэного резотрспина, содержащего 0,5 масла ПН-бш.

Пылящая способность порошка равна 1,87, среднеквадратичное отклонение — 0,277.

Пример 4. В условиях примера 2 из 429 r гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и,7,2 r масла ПН-бш, растворенного в 15 r бутилового спирта, получают

717 г порошкообразного резотропина, содержащего 17 масла ПН-бш.

Пылящая способность порошка равна

1,7, среднеквадратичное отклонение — 0,077.

Пример 5. В условиях примера 2 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и

7,2 г вазелинового масла, растворенного в 15 r изопропилового спирта, получают 717 r порошкообразного резотропина, содержащего i вазелинового масла.

Пылящая способность порошка рав— на 1,6Х среднеквадратичное отклонение — 0,3/.

Пример 6. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина

330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и

7,2 г трансформаторного масла, растворенного в 15 г амилового спирта, получают 7 17 г порошкообраэного реэотропина, содержащего 1Х трансформаторного масла.

Пылящая способность порошка равна О,б, среднеквадратичное отклонение — 0,17Х.

Tl p и м е р 7. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 r ОП-10 и

7,2 r дибутилфталата, растворенного в 15 г метилового спирта, получают

717 r порошкообразного реэотропина, содержащего 1Х дибутилфталата. Раствор дибутилфталата в метиловом спирте вводят в всдный раствор гексаме- . тилентетрамина перед смешением с. раствором реэорцина.

Пылящая способность порошка равна 1,07, среднеквадратичное отклонение — О, 17 °

Пример 8 (для сравнения) .

В реакционную массу, полученную в условиях примера 1 иэ 429 r гексаметилентетрамина, 330,3 r резорцина, 0,7 г ОП-10 и 1500 г воды, размешивая 20 мин, добавляют 7,2 r масла

ПН-бш, растворенного в 15 г бутилового спирт, выдерживают при перемешивании 20 мин, центрифугируют и

82038

Составитель В.Буров

Редактор Н.Киштулинец Техрец Л.Микеш Корректор О.Луговая

Заказ 6064/24 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 11 сушат в вакуум — гребковой сушилке при о

50 С и остаточном давлении

50 мм рт.ст. Получают 717 r порошкообразного резотропина, содержащего

17 масла ПН-6ш.

Пылящая способность порошка равна 3,6Х, среднеквадратичное отклонение — 1,8Х.

Пример 9 (для сравнения).

В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 r ОП-10 и 7,2 r масла

ПН-бш получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 17 масла ПН-6ш. Отличие данного примера от примера 4 состоит в том, что масло предварительно не растворялось в спирте.

Пылящая способность порошка равна 11,4Х среднеквадратичное отклонение — 10 8X.

Пример 10. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г реэорцина, 0,7 r ОП-10 и 2,2 r масла ПН-6ш, растворенного в 15 г бутилового спирта, получают

712 г порошкообразного резотропина, содержащего 0,37 масла ПН вЂ” 6ш.

Пылящая способность порошка равна 5,2Х, среднеквадратичное отклонение — 2,47.

Пример l l. В условиях примера 2 из 429 r гексаметилентетрамина, 330,3 r реэорцина, 0,7 r ОП-10 и 37 r масла ПН-6ш, растворенного в 75 r бутилового спирта, получают

747 г порошкообразного резотропина, содержащего 57 масла ПН вЂ” 6ш.

Пылящая способность порошка равна 0,0037, среднеквадратичное откло1О нение — 0,002Х.

Пример 12 ° В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП-10 и 7,2 г дибутилсебацината, раство15 ренного в 15 г изопропилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотр ина, содержащего 17 дибутилсебацината.

Пыпящая способность порошка равна 0,8Х, среднеквадратичное отклонение — 0,17..

Предлагаемый способ обеспечивает упрощение процесса вследствие исключения стадий смешения порошкообразного резотропина с расплавленным обеспыливающим агентом, гранулирования полученной массы, а также улучшение санитарных условий производства, так как обеспыливание продукта проводят на стадии синтеза, что исключает выделение пыли на следующих стадиях.