Способ получения @ , @ -бис-(2-аминоэтил )-пиперазина

Способ получения @ , @ -бис-(2-аминоэтил )-пиперазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы,К-бис-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (! 9) () 1) (s))4 С 07 D 295/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3756246/23-04 (22) 19. 06. 84 (46) 30.09.85. Бюл. )(- 36 (72) А.В.Богатский, Е. И.Драгомирец.кая, Ю.А.Попков и Э.В.Ганин (71) Физико-химический институт

АН УССР (53) 547.892.07 (088.8) (56) Реакция конденсации аминоалкиловых эфиров с имидами. — J. Chem, goc..Japan, pure chem. Soc, 1968, 89, В 4, рр. 408-411.

Гуанидины с антигипертенсивной активностью. — Medical Chem, 1962, 5, N 5, р. 944-949. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -бис— (2-аминоэтнл) -пиперазина, исходя из пиперазина при нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, пиперазин вводят во взаимодействие с расплавом /3-Br-этилфталимида при температуре плавления пиперазина с последующей обработкой реакционной массы раствором -эвтектической смеси NaOH и КОН.

Составитель Г. Коннова

Редактор Н.Киштулинец Техред Л.Микеш Корректор О.Луговая

Заказ 6064/24 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. ° д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, у .. Проектная, 4

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершен-ствованному способу получения N N—

-(2-аминоэтил)-пиперазина формулы производные которого являются физиологически активными веществами.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. N,N -бис-(2-аминоэтил) -пиперазин.

8 6 r (0,1 моль) пипераэина прибавляют при перемешивании к 50,8 r (О 2 моль) P-Br-этилфталимида при о

104 С. После прибавления реакционную

82040 г массу охлаждают, измельчают и добавляют к раствору эвтектической смеси щелочи (1,5 моль NOH и 1,5 моль КОН) в 30 мл воды и нагревают до 300 С, образующийся диамин в виде азеотропа с водой собирают и сушат гранулированным NaOH. Целевой продукт перегоняют в вакууме. Выход 14,9 г (87%).

1Î Пример 2. Порядок прибавления реагентов изменен. 50,8 г (0,2 моль) /3 -Br-этилфталимида прибавляют при перемешивании к расплаву 8,6 г (0,1 моль) пиперазина при

1$104 С. Дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру. 1. Выход

N,N -бис(2-аминоэтил)-пиперазина

I составляет 4,3 г (25X) .