Способ получения пара-нитроацетофенона

Способ получения пара-нитроацетофенона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 1, 1501

Ля 118214

СССР

0ПИСАНИЯ VI3OEiPETEHVIR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

lI, М. Я. Крафт, К. И. Знаева и Е. Н. Сытина

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ П АРАН ИТРОАЦЕТОФЕНОНА

Заявлено 13 марта l952 r. эа № 429893/Ol l7/l02/l7 в Министерство здравоохранения СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 4 за l959 r.

Известны способы получения параннтроацетофенона, например, нз хлористого тпонила и цианистого натрия.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что ациланилид конденсируют с хлористым ацетилом в присутствии хлористого алюминия и полученный в результате этой реакции параацетаминоацетофенон путем омыления, диазотирования и взаимодействия с избыпком нитрита натрия в присутствии катализатора переводят в паранитроацетофенон

Такой способ получения паранитроацетофенона устраняет необходимость в применении дефицитных исходных сырьевых материалов.

Получение паранитроацетофенона состоит из двух стадий. В первой стадии получают параацетаминоацетофенон.

В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, загружают 450 г безводного хлористого алюминия, приливают 250 г сероуглерода и постепенно присыпают 100 г ацетанилида. Охлаждают колбу водой, не давая температуре подняться выше

40 — 42 . После того, как присыпан весь ацетанилид, к реакционной смеси постепенно приливают 98 г хлористого ацетила и нагревают колбу до температуры кипения сероуглерода. Эту температуру поддерживают в течение 30 л(ин. Затем заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют растворитель — сероуглерод, который без всякой очистки может быть применен для следующей реакции. После отгонки сероуглерода теплую реакционную массу выливают на лед, перемешивают и отфильтровывают выделившийся параацетаминоацетофенон. Полученный параацетаминоацетофенон промывают водой и сушат.

Во второй стадии получают паранитроацетофенов.

Растворяют 89 г полученного описанным способом параацетамино- ацетофенона в 380 мл 20% серной кислоты при нагревании до темпераМ !!8214 туры 100 и при этой температуре выдерживают полученный раствор в течение 30 мин. Г1осле этого раствор охлаждают до 0 и диазотнруют раствором 38 г азотистокислого натрия в 70 мл воды, Полученный раствор нейтрализуют добавлением 120 мл 20% раствора едкого натра, прибавляюг 20 г кристаллической соды и приливают его постепенно в охлажденный до 0 раствор 170 г нитрита натрия в 250 мл воды, к которому добавляют 22 г медного катализатора. После добавления всего диазораствора реакционную смесь выдерживают 12 час при температуре 0+15 и отфильтровывают полученный технический паранитроацетофеион, который загрязнен избытком медного катализатора.

Г1олученный осадок сушат, извлекают органическим растворителем паранитроацетофенон и после отгонкн органического растворителя очишают его обычными способами.

Для получения медного катализатора растворяют 25 г медного купороса в 100 лл воды, добавляют 70 мл ЗОВ раствора бисульфита натрия, Нагрева >т раствор до 501-60 и при перемеаивании добавляют 2 г безводного сульфита натрия.

Полученную смесь (раствор) нагревают до 100 в течение 30—

40 мин (раствор должен обесцветиться).

Выпавший коричнево-красный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Предмет изобретения

Способ получения пара итроацетофенона, о т л н ч а ю ш и и с я тем, что ациланилид конденсируют с хлористым ацетилом в присутствии хлористого алюминия и полученный в результате этой реакции параацетаминоацетофенон путем омыления, диазотирования и взаимодействия с избытком нитрита натрия в присутствии специального катализатора переводят в паранитроацетофенон.

Составитель М. А. Хесин

Релактор О. Д. Ус Текред А. А. Камышникова Корректор Е. М, Кашина

Полн. к печ. 2l.Í-62 r, Формат бум, 70К!08 /1 Объем О,IS изд. л.

Зак. 4П23 Тираж 276 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6..

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.