Способ получения 4-нитро-1,6-нафтиламино-сульфокислоты и 4- нитро-1,7- нафтиламино-сульфокислоты

Способ получения 4-нитро-1,6-нафтиламино-сульфокислоты и 4- нитро-1,7- нафтиламино-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 118216

Класс 12ц, 4

СССР ь- » : ° »-» . с „»»».

»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

А. И. Титов и Н. Н. Ворожцов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТР0-1,6-НАФТИЛАМИНОСУЛЬФОКИСЛОТЫ и 4-НИТР0-1, -НАФТИЛАМИ НОСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Заявлено 25 февраля 1934 г за № Ы299/142898 в Комитет по изобретательству при СТО

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 4 за !959 г.

Известны способы получения нитрованием ацилпродукта нитронафтиламиносульфокислоты, Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что 4-нитро-1,6 и 1,7-нафтиламиносульфокислоты .получают нитрованием формильных производных 1,6 и 1,7-нафтиламиносульфокислот.

Такой способ позволяет получать после нитрования;непосредственно нитронафтиламиносульфокислоты.

Пример 1 В аппарат для формилирования загружают 20 кг 80—

85%-ной муравьиной кислоты, 62 кг формиата натрия, 135 кг 1,б-нафтиламиносульфокислоты и при кипении проводят реакцию формилирования в течение 4 часов. После охлаждения отфильтровывают формилпродукт и после сушки и размола вводят»в реакцию нитрования. Маточный фильтрат от проведения реакции формилирования»поступает для второй операции, для которой берут 92 кг нафтиламиносульфокислоты с эквивалентом формиата и т. д.

Таким способом проведения реакции удается при многократном повторении операций достигнуть почти теоретического выхода формилпродукта.

Для нитрования 112 кг формилпродукта растворяют в 500 кг купоросного масла и при температуре ниже 0 нитруют смесь, состоящую нз 41 кг 65%-ной азотной кислоты и 60 кг моногидрата. Затем нитрационную массу выливают в 1400 л горячей воды и после охлаждения из реакционной массы отфильтровывают выпавшую 4-нитро-1,6-нафтиламиносульфокислоту с выходом до 96% от теории.

П р и мер 2. 150 кг муравьиной кислоты удельного веса 1,14 — 1,18 смешивают с 42 кг формиата натрия и 120 кг технической смеси 1,6 и

1,7-нафтиламиносульфокислот и реакционную смесь нагревают до кипения в течение 3 часов. № 118216

После этого из реакционной массы отгоняют избыток муравьиной кислоты, а оставшийся продукт употребляют для реакции нитрования аналогично примеру 1.

Предмет изобретения

Способ получения 4-нитро-1,б-нафтиламиносульфокислоты и 4-нитро-1,7-нафтиламиносульфокислоты, отличающийся тем, что нитруют формильные производные 1,б и 1,7-нафтилами носульфокислот, Составитель М. А. Хесин

Редактор О. Д. Ус Техред А. А Камышиикова Корректор Г. Кудрявцева

ГIодп. к печ. 21Ë 111-62 г, Формат бум, 70Х!08 /, Объем 0,18 изд л

Зак. 4912 Тираж 275 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М Черкасский пер., д, 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.