Способ получения в-оксиэтилметиленамина

Способ получения в-оксиэтилметиленамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.«р! )182)7

Класс ) 2q, 32о!

СССР

li "ЕЗИюЮ

i " яЕМТ09и.яячяс;яя )в аиииотил

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

Государственный опытный завод и Я. И. Гинсбург

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ОКСИЭТИЛМЕТИЛЕНАМИНА

Заявлено !7 <Ьсвраая 1938 г. аа № Х11 — 2!856/2!6439 в Наркомат химической иромцииаснности

Предлагаемый способ получения !3-оксиэтилмстиленамина является простым и дает хороший выход продукта. Согласно изобретению р-оксиэтилметиленамин получают конденсацией моноэтаноламина с эквимолекулярным количеством водного раствора формальдегида. Реакция протекает по схеме:

СН С+ Н,1 — СН,— СН,ОН - Н,О+ СН, = N--СН,— СН ОН.

Для получения $-оксиэтилметиленамина к 625 вес. ч. этаноламина медленно прибавля1от 257о-ный водный раствор формалина в количестве 1100 вес. ч, Реакция конденсации проходит с большим выделением тепла, поэтому применяют наружное охлаждение. После отгонки от продуктов реакции воды в вакууме (40 — 60 мм) получают 692 вес. ч. очень густого, темного масла, подвергают его вакуумной фракционировке и выделяют фракцию с т. кип. 75 — 88 при 22 мм в количестве

540 вес. ч., представляющую собою почти чистый Р-оксиэтилметиленамин. После вторичной перегонки этой фракции при 12 мм получают

495 вес. ч. чистого р-оксиэтилметиленамина, перегоняющегося в интервале температур 70 — 71 . Продукт характеризуется следующими свойствами: т кип. 70 — 71 при 12 мм; т. кип. 77 — 81 при 32 мм, d» = 1,0526; с1- а

=- 1,0451; и" =- 1,4558. (3-оксиэтилметпленамин в спиртовом растворе с пикриновой кислотой дает пикрат, плавящийся после двух перекристаллизаций прп температуре 158 — -159 . Избытком уксусного ангидрида вещество ацетилируется, давая ацетат в виде бесцветной жидкости с т. кип. 128 — 129, сР = 1 1401 и о 1 4749 р-оксиэтилметиленамин не способен при комнатных температурах к длительному существованию и примерно через 30 — 45 мин после получения заполимеризовывается в очень густую и слегка желтоватую жидкость, являющуюся его полимером, имеющим следующие константы:

d"-, = 1,526, и о = 1,5122. При вакуумной перегонке полимер деполнмеризуется, превращаясь в Р-оксиэтилметиленамин.

Предмет изобретения

1. Способ получения р-оксиэтилметиленамина, о т л и ч и ю щ и йс я тем, что к моноэтаноламину добавляют эквимолекулярное количество водного раствора формальдегида.

2, Применение Р-оксиэтилметиленамина, полученного по и. 1, в качестве возбудителя полимеризации дивинила в водных эмульсиях.

Составитель и редактор А. В Нечайкин

Техред А. А. Кудрявицкая

Корректор Л. И. Самсонова

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кап.

Поди. к печ. 10.Х1-61 r

Зак. 10904

Формат бум. 700(108 /1а

Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. р-оксиэтилметиленамин может быть применен в качестве активного возбудителя полимеризации дивинила в водных эмульсиях. Так, например, с помощью олеата натрия получают эмульсию из равных объемов воды и дивинила, в котором растворено 3,5% (от веса дивинила) р-оксиэтилметиленамина. После 46-часового нагревания при 60 примерно 30% дивинила заполимеризовывается в каучукоподобный полимер, дающий прочные пленки.

Полимеризация дивинила в водных эмульсиях проводится с добавксй 7% Р-оксиэтилметиленамина. 3а 46 час при 60 заполимеризовывается примерно 83% дивинила; полимер представляет собою сухой рассыпчатый продукт.