Устройство для кулонометрического анализа жидкостей

Устройство для кулонометрического анализа жидкостей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЖИДКОСТЕЙ, содержащее абсорбер проточного кулонометрического детектора газов с двумя нитевидными электродами, снабженный боковым жидкостным дросселем и патрубком с генераторными электродами, отличающееся .тем, что, с целью повьпиения точности измерений, оно снабжено дозатором ввода проб жидкости, соединенным с введенным в устройство омывателем и расположенным между патрубком и жидкостным дросселем, причем дозатор выполнен в виде конического гнезда с притертой пробкой, в которой имеются две или более калиброванных полости различного объема, а омьгаатель выполнен в виде переходящего в патрубок раструба, внешняя боковая поверхность которого образует с внутренней поверхностью патрубка цилиндрический (Л карман, сообщенный с жидкостным дросселем.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) ()l) SU (5Ц4 G 01 N 27/42 ЮЗК4 g

7 4Э Н ° т„) (Ир . (,-"ЛГАЛ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 3707333/24-25 (22) 04.01.84 (46) 30.09.85. Бюл. 119 36 (72) С.И.Кричмар и Ю.И.Карцовник (71) Херсонский индустриальный институт (53) 541. 13 (088.8) (56) Зозуля А.П. Кулонометрический анализ. М-Л.: Химия, 1965, с. 26.

Авторское свидетельство СССР

119 1052987, кл. G 0.1 N 27/42, 1982. (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КУЛОНОИЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЖИДКОСТЕЙ, содержащее абсорбер проточного кулонометрического детектора газов с двумя нитевидными электродами, снабженный боковым жидкостным дросселем и патрубком с генераторными электродами, о т л и.ч а ю щ е е с я .тем, что, с целью повышения точности измерений, 9 оно снабжено дозатором ввода проб

:жидкости, соединенным с введенным в устройство омывателем и расположенным между патрубком и жидкостным дросселем, причем дозатор выполнен в виде конического гнезда с притертой пробкой, в которой имеются две или более калиброванных полости различного объема, а омыватель выполнен в виде переходящего в патрубок раструба, внешняя боковая поверхность которого образует с внутренней @

И поверхностью патрубка цилиндрический карман, сообщенный с жидкостным дросселем. С:

1182374

Изобретение относится к инструментальным методам анализа в аналитической химии и может найти применение в химической промышленности, в цветной металлургии. S

Цель .изобретения — повышение точности измерений путем устранения погрешности, .связанной с вводом пробы в электролит.

На чертеже показана схема предла- 10 гаемого устройства.

Устройство содержит проточный кулонометр 1 для газа, напорную склянку 2 .с рабочим электролитом, вентиль 3 тонкой регулировки расхо- 15 да электролита, вспомогательный 4 и основной 5 генераторные электроды, раструб 6 в патрубке 7, четыре параболические калиброванные полости 8 различного объема, щелевой цилинд-, 20 рический карман 9, жидкостный дроссель 10, стеклянную пробку 11 пришлифованную к коническому гнезду 12, эапорный вентиль 13 для сброса электролита при запуске устройства ° 25

Устройство работает следую|цим .образом.

Через верхний патрубок детектора 1 в него поступает газ-проявитель.

Из напорной склянки 2 через вентиль 3 З тонкой регулировки мимо генераторных электродов воспомогательного (здесь он катод) 4 и основного 5 в приспособление для ввода проб поступает рабочий электролит. Электролит проходит раструб 6, расположенный внутри патрубка 7, омывает в виде затопленного фонтанчика, расположенную напротив него одну из калиброванных полостей 8, и по цилиндрическому щелевому карману 9 через жидкостный дроссель

40 детектора попадает в его абсорбционный канал.

Для проведения анализа исследуемую пробу жидкости вводят через окно 14 45 в предварительно промытую и ополоснутую небольшим количеством исследуемой пробы верхнюю калиброванную полость 8 с помощью глазной либо химической пипетки. Количество пробы наливают. 50 несколько больше, чем вмещает карман.

Поворачивают пробку 11 на 180 . При о этом точно отмеренное количество пробы, соответствующее объему данной калиброванной полости, вымывается пото-55 ком рабочего электролита и через калиброванную полость 8 и дроссель 9 пос.упает в детектор 1. Небольшое

1 количество пробы, оставшееся в проеме окна попадает в другую полость, которая после промывки также готова к операции ввода.

Величины полученных сигналов от четырех измерений проб разного объема исследуемого вещества сравнивают с сигналами внутренней калибровки от генерации титранта на основном генераторном электроде 5. Для повышения точности результатов сигналы калибровки задают такими, чтобы их уровни совпадали с величинами сигналов от испытуемого вещества. Такой метод обладает преимуществом по сравнению с одноразовым в том, что позволяет проследить вариацию ошибки в зависимости от количества проб исследуемого вещества и получить поэтому результаты с высокой точностью. Иэ-за неизбежного размытия пробы в смесителе определение ведут по площадям под выходными кривыми. Чтобы точно учесть степень раэмытия при получении калибровочных сигналов при определении окислителей с использованием в качестве рабочего электролита иодида калия, поступают следующим обра3ONо

При включенном генераторном токе заполняют мерники рабочим электролитом, поочередно подставляя их под раструб 6 поворачивая кран. Так можно заполнить три из четырех мерников.

Затем выключают ток генератора и через небольшой промежуток времени, когда сигнал индикации понизится до уровня сигнала фона, снова поочередно включая мерники, получают сигнал от калибровки. При определении восстановителей проводят похожие операции, однако вначале заполняют мерники с включенным генератором. Чтобы повысить точность, подбирают величину генераторнс го тока такой, чтобы она как можно ближе соответствовала сигналам исследуемых проб. Наличие четырех мерных карманов разного объема расширяет возможность анализа веществ, к которым детектор имеет различную чувствительность. С другой стороны, позволяет оценить степень линейности отклика детектора в зависимости от абсолютного количества исследуемого вещества. Естественно, что перед использованием все калиброванные полости должны быть тщатель.но прокалиброваны по объему.

182374 лрояЛЬ

ВНИИПИ Заказ 6097/41 Тираж 896 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Генераторная пара помещается до приспособления для ввода проб для того, чтобы при необходимости работы с постоянной генерацией некоторого количества титранта, например, при определении восстановителей с иодидным рабочим электролитом, исключить электрохимическое взаимодействие исследуемого вещества с электродами.

Осесимметричный ввод струи рабочего электролита параболической формы

4 в калиброванную полость обеспечивает быстрый вынос из него пробы и хорошее смешивание с рабочим электролитом. Выход смеси через щелевой цилиндрический карман 9 с наибольшим гидродинамическим сопротивлением вверху патрубка 7,. которое обеспечивается раструбом 6, выполнен для того, чтобы свести к минимому нару1О шение симметрии выходящего потока из-за наличия бокового патрубка 10.