Способ получения ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета- она-20 (ацетата дегидропрегненолона)

Способ получения ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета- она-20 (ацетата дегидропрегненолона)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. Класс 12о, 25

12р, 13 № 118499

СССР

1с, Ф

i с ! (/

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н, H. Суворов и Л. М. Морозовская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦETATA Л""" -ПРЕГНАДИЕНОЛ

3 -О НА-20 (АЦЕТАТА ДЕГИДРОП РЕГН ЕНОЛОНА) . Заявлено 20 марта 1958 г. за No 595108/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Изобретением является способ получения ацетата Л " -прегнадиенол-3р-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) из соласодина, заключающийся в том, что процесс ацетилирования ведется уксусным ангидридом в присутствии поташа, окиси кальция, углекислого кальция, магния, цинка, триэтиламича или пиридина для связывания выделяющейся уксусной кислоты с азеотропной отгонкой образующейся воды.

Пример. Смесь, состоящую из 10 г соласодина, 6,7 г прокаленного поташа, 10,9 л<л уксусного ангидрида и 100 мл сухого толуола, кипятят при размешивании в течение 2 час. с азеотропной отгонкой, образующейся воды при помощи ловушки Дина и Старка. Раствор отфильтровывают от солей, которые промывают сухим дихлорэтаном, присоединяемый к основному толуольному раствору. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 150 лл ледяной уксусной кислоты и кипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до 15 — 17 и к нему при перемешивании в течение 10 — 15 мин приливают раствор 5 г бихромата натрия в 30 лл ледяной уксусной кислоты, поддерживая температуру 18 — 22 . После прибавления окислителя раствор перемешивают в течение 1 час, при 22, затем к нему присыпают 3 г безводного сульфита натрия, приливают 3,3 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят в течение 3 час. Затем от реакционной массы отгоняют в вакууме

120 мл уксусной кислоты, остаток охлаждают до 25 и к нему при пере- . мешивании приливают 70 мл воды. Смесь размешивают в течение 30—

40 мин. и отфильтровывают ацетат Л " -прегнадиенол-Зр-она-20. Последний промывают 50 4-ной уксусной кислотой, водой, сушат и перекристаллизовывают из 40 мл этилового спирта. Получают 4,25 г (516 /а от теоретического) с т. пл. 173,5 — 175 . Из маточников дополнительно удается получить еще около 2 /о целевого продукта.

Аналогично ведется процесс с окисью кальция углекислым кальцием, магнием и др. № 118499

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редакгор A. К. Лейкина Гр. 50, 51.

Подп. к печ. 10,П1 59 г.

Тираж 795 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. !450

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Способ получения ацетата Улб -прегнадиенол-3р-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индиферентном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода ацетилирование осуществляют в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов или в присутствии металлов (магний, цинковая пыль) или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейся в процессе реакции воды.