Способ получения витамина в1

Способ получения витамина в1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 1о1

301т, 2ее

Рй 1!8502

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

51" Г 40", В. М. Турсин, Л. Г. Чеботарева, Н. Д. Колотилова и Л. Н. Белоусова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИТАМИНА В1

Заявлено l4 августа l958 r. за Хе 605940/3l в Комитет по делам иаооретеяий и открытий при Совете Министров СССР

Предлагается способ попучення витамина Вь позволяющий упростить и удешевить его синтез.

Отличительная особенность способа заключается в том, что 2-метил-1-амино-5-ацстамидометилпиримидин омыляют водным раствором едкой щелочи. Водный раствор основания 2-метил-4-амино-5-аминометилпиримидина после ícéòðàëèçàffèè избытка щелочи кислотой применяют для реакции с сероуглеродом, аммиаком и у-хлор-у-ацетопропилацетатом. Образующуюся при окислении хлористоводородного тио-тиамннхлорида или бромистоводородного тио-тиаминбромида серную кислоту связывают добавлением к реакционной смеси окиси кальция.

Пример. 18 г 2-метил-4-амино-5-ацетамидометилпиримидина смешивают с 50 ил 150/0-ного водного раствора едкого натра, нагревают в течение 4 час. прн температуре 110, охлаждают, определяют количество свободной гцепочи и нейтрализуют ее концентрированной соляной кислотой. Добавляют 10,2 г сероуглсрода, 26 ил 25%-ного водного раствора аммиака и 20 г у-хлор-у-ацстопропилацетата, растворенного в 80 лтл спирта, перемешивают 2 час. при 35 и оставляют для кристаллизации на 8 час. При этом выделяется кристаллическое вещество у-ацсто-<-ацетоксинропил-N- (2 -метил-4-аминопирнмидил-5 -метил) - дитиокарба мат, который отфильтровыва|от, промывают 20 л л охлажденного 30",(>-ного водного раствора и 20 нл ацетона.

Маточный и промывныс растворы концентрируют и дополнительно выделяют упомянутое вещество, которое объединяют с продуктом первой кристаллизации и получают 18,3 г названного днтиокарбамата.

Выделенный продукт смешивают с 60 иг 10"о-ной соляной кислоты, нагревают до кипения и выдерживают 10 мин. При этом происходит замыкание тиозолового кольца. Затем реакционную массу охлаждают, нейтрализуют концентрированным раствором едкого патра, образовавшийся тио-тиамин отфильтровывают и промывают водой, Выход тиотиамина 15,2 — 17,5 г. № 118502

Предмет изобретения

Способ получения витамина В, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса 2-метил-4-амико-5-ацетамидометилпнримидин омыляют водным раствором едкой щелочи, водный раствор основания 2-метил-4-амино-5-аминометилпиримидина после нейтрализации избытка щелочи кислотой применяют для реакции с сероуглеродом, аммиаком и у-хлор-у-ацетопропилацетатом, образующуюся при окислении хлористоводородного тио-тиаминхлорида или бромистоводородного тиотиаминбромида серную кислоту связывают добавлением к реакционной смеси окиси кальция.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 51, 139

Подо. к иеч. 22.й -59 г.

Тираж 815 Цена 25 кои.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2573

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

1,8 г тно-тиамнна, перекристаллизованного из водного спирта, смешивают с 20 ил воды, содержащей 4 ил 60%-ной азотной кислоты и при персмсшнв;пшн осторо>кно прнлнва1от 30 г 15%-ной перекиси водорода прн 30 . После окончания реакции окисления добавляют 2,4 мл упомянутой а30Tной кислоты, перемешивают 20 мин., нейтрализуют двууглекислым натрием при 5--10, охлаждают и кристаллизуют продукт при

0, который отделяют, промывают охлажденной водой и перекристаллизовывают нз воды. Выход тиаминмононитрата составляет 9,6 г с чистотой 96 — 98%.

При получении тнамипхлорида хлоргндрата тио-тиамин можно не выделить. Для этого 18,3 г дитиокарбамата растворяют в 60 мл 10% соляной кислоты, нагревают до кипения и выдерживают 10 мин., раствор охлаждают до 30 и окисляют перекисью водорода. Затем в реакционную массу добавляют 2,5 г окиси кальция и 0,5 г угля, нагревают до

60, перемешивают 15 мин., фильтру1от, осадок промывают теплой водой (2Х10 11л), водный раствор концентрируют при 50 до кристаллизации продукта, который перскристаллизовыва>от из водного спирта нз ° вестным способом. Выход тиамннхлорида хльргидрата — 9,2 г.

Аналогичным методом, заменяя соляную кислоту бромистоводородноН, н мучают 12,1 тнаминбромида бромгидрата.

При окислении тио-тиамина перекисью водорода в присутствии соляной или бромистоводородной кислоты вместо азотной кислоты, взятой в эквивалентном количестве, получают, соответственно, тиаминхлорид хлоргидрат или тиаминбромид бромгидрат. Для удаления серной кислоты, образующейся при окислении тио-тиамина, добавляют в реакционную массу. окись кальция, а далее процесс ведут как указано выше,