Способ получения 2-амино-5-меркапто-1, 3,4-тиодиазола
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 118504
Класс 12р, 7о1
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
М. Н. Щукина, Г, С. Предводителева, Ю. М. Розанова и Ю. П. Аронсон
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИН0-5-МЕРКАПТО-1,3,4ТИОДИАЗОЛА
Заявлено 20 иая 1058 г, зг М 800080/31 в Комитет но делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР
Известен способ получения 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодиазола путем циклизации гидразиндикарботиоамида в соляной кислоте.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодиазола. Это достигается тем, что циклизацию гидразиндикарботиоамида проводят в технической соляной кислоте в присутствии металлического олова, после чего олово выделяют, регенерируют известными приемами и вновь направляют в процесс.
17 р и м е р. 30 г гидразиндикарботиоамида, 160 и1,1 20%-ной технической соляной кислоты, 3,5 г измельченного олова нагревают в продолжение 1 час. при 100 — 102 . Выделившийся осадок перекристаллизовывают из 580 лы дистиллированной воды с добавкой угля и получают
17,9 г 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодиазола с т. пл. 230 — 231 .
В маточный раствор прибавляют около 32 г кальцинированной соды и затем 6,5 г металлического цинка прп 40 — 50 . После прекращения выделения олова его отфильтровывают и промывают, Получают 3,33 г олова.
Предмет изобретения
Способ получения 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодиазола путем циклизации гидразиндикарботиоамида в соляной кислоте, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта, цнклизацию гидразиндикарООтиоамида 1lpoHQ BI В технической соляной кислоте В прис утствии металлического олова, после чего олово выделяют, регенерируют известными приемами и вновь направляют в процесс.