Способ получения 2,4-дихлорфенокси-альфа-масляной кислоты

Способ получения 2,4-дихлорфенокси-альфа-масляной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

91

Класс fgg, файв 1 сccр

1М. ВчйАЯ

ЙАТЕИТ110TEXl.«i 1! г .АS

БИБЛИОТЕКА

ДПИСДНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 44

С, С. Наметкин, Н. А. Дзбановскнй, Н. А. Фаворская н Х. Я. Равер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИ а-МАСЛЯНОИ

КИСЛОТЫ

Заявлено 21 июня 1948 г. аа ¹ 363658/23 в Гостехнику СССР

Способ получения 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоты известен. Однако он является трудоемким из-за длительности процесса и большого числа операций. Кроме того, известный способ не является экономичным вследствие высокой стоимости производства.

Предложенный способ получения дихлорфенокси а-масляной кислоты состоит из прибавления водного раствора щелочи к смеси

2,4-дихлорвинила и а-броммасляной кислоты, после чего производится отделение верхнего слоя. Из верхнего слоя целевой продукт выделяется прибавлением кислоты. Такой способ устраняет недостатки известных способов и пригоден для промышленного синтеза.

Синтез 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоты состоит в конденсации 2,4-дихлорфенола с а-броммасляной кислотой в присутствии раствора щелочи. В трехгорлую или широкогорлую круглодонную колбу. емкостью 0,5 л, снабженную трехколенчатым форштоссом, ртутным затвором, мешалкой, обратным холодильником (шариковым), капельной воронкой и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, помещается 83 г 2,4-дихлорфенола и 84 г а-броммасляной кислоты. Колба слегка подогревается до образования гомогенной смеси. Затем при перемешивании по каплям добавляют 104 г раствора едкого натра, поддерживая температуру смеси в пределах от 20 до 30 . Прибавление щелочи занимает около часа. После этого смесь при перемешивании нагревается при 60 в течение двух часов и в течение 3 — 4 час — на кипящей водяной бане. Процесс должен проводиться в один прием без перерыва с момента прибавления щелочи до окончания нагревания. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переносится в делительпу1о воронку, где довольно быстро разделяется на два слоя. Верхний слой представляет собой темнокоричневую сиропообразную массу, которая при охлаждении становится вязкой, а после стояния в те ение l — 2 суток затвердевает. Эта масса является натровой солью 2,4-дихлорфенокси а-масляной кисло¹ 118509

П редм ет изобретения

Способ получения 2,4-дихлорфенокси ц-масляной кислоты взаимодействием 2,4-дихлорфенолята с производными масляной кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что, к смеси 2;4-дихлорфенола и а-броммасляной кислоты прибавляют водный раствор щелочи, после чего отделяют верхний слой, из которого выделяют целевой продукт прибавлением кислоты.

Редактор Г. В. Кобелев Техред А, А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева

Формат бум. 70Х108 / 6

Тираж 750

ЦБТИ при КЬмитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.!

1одп. к пен. 1.JX-61 г

Зак. 8520

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. ты. Нижний слой — водный. В нем содержатся дихлорфенол и небольшие количества продуктов разложения а-броммасляной кислоты.

Смесь разделяется пока она в горячем состоянии. Верхний слой, натровую соль, растворяют в двойном объеме горячей воды. Получается прозрачный коричневый раствор с сильным запахом дихлорфенола, имеющий щелочную реакцию. После охлаждения этот раствор по каплям прибавляется, при помешивании к 300 мл 10% соляной кислоты, а после недолгого стояния отсасывается выделившаяся 2;4-дихлорфенокси а-масляная кислота. Получается продукт, представляющий собой сырую 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоты, которая подвергается дальнейшей очистке.