Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты

Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12Ц 29о1

¹ 118511

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. K. Матвеев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРОЗО-ФЕНОЛ-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

Заявлено 30 авгтста 1949 г. за ¹ 420508/23 в Гостехнику СССР

Опубликовано в <сБюллетене изобретений> ¹ 6 за 1959 г.

Известны способы получения нитрозо-фенол-сульфокислоты, Отличительная особенность описываемого способа получения

2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты состоит в том, что на однометаллическую щелочную или щелочноземельную соль фенол-4-сульфокислоты в водном растворе действуют нитритом натрия и полученную 2-нитрозофенол-4-сульфокислоту выделяют в виде трудно растворимой двуметаллической соли щелочноземельн ого металла.

Пример, Смешивают 2,32 г дигидрата натриевой соли фенол-4сульфокислоты, 7 г азотистокислого натрия и 20 ил дистиллированной воды. Смесь нагревают до температуры кипения. При этой температуре смесь выдерживают B течение минуты. Реакционная масса приобретает цвет крепкой йодно-спиртовой настойки. В случае проведения реакции при более низких температурах продолжительность взаимодействия компонентов удлиняется. Полученный в результате реакции раствор смешивают с холодным раствором 2,5 г дигидрата хлористого бария в

25 мл дистиллированной воды, Из полученного раствора выпадает коричневато-желтый кристаллический осадок бариевой смоли 2-нитрозафенол-4-сульфокислоты. Через 24 часа осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 5 лл дистиллированной воды, После сушки до постоянного веса на воздухе осадок весит около 0,40 г. Для очистки от примеси сернокислого бария полученный осадок кипятят до растворения с 100 .чл дистиллированной воды, затем горячий оранжево-желтый раствор отфильтровывают от сернокислого бария. При охлаждении из фильтрата выделяется чистая бариевая соль 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты в виде тонких призм или призматических игл, цвет которых может быть различным (от коричневого до черного) в зависимости ol величины выпадающих кристаллов.

Как первоначально полученный реакционный раствор, так и водный раствор, указанной чистой соли в присутствии капли 1 /в-ного раствора CuSO окрашивается в вишнево-красный, а в присутствии капли 1 %-ного раствора FeSO4 —. в зеленый цвет.

Предмет изобретения

Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты, о т л и ч а юшийся тем, что на однометаллическую щелочную или щелочноземельную соль фенол-4-сульфокислоты в водном растворе действуют нитригом натрия и полученную 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоту выделяют в виде трудно растворимой двуметаллической соли щелочноземельного металла.

,;остаьитель М. А. Хесин

Редактор Л. Н, Струве

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В. Андрианов

Подп. к печ. 11.VI-62 г. Формат бум. 70+108 /16 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 6431 Тираж 275 Цена 4 кон, LIETH. Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Применяя, вместо хлористого бария, хлористый кальций, азотнокислый стронций и подобные, можно получить вместо бариевой кальциевую, стронциевую и другие соли 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты.

Общий характер течения реакции не меняется и в том случае, если, вместо исходных натриевых солей фенол-4-сульфокислоты и азотистой кислоты, применить соли других шелочноземельных металлов тех же кислот, растворимые в воде