Способ кулонометрического определения общего сернистого ангидрида в продуктах виноделия

Способ кулонометрического определения общего сернистого ангидрида в продуктах виноделия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕекОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ПРОДУКТАХ ВИНОДЕЛИЯ, заключающийся в предварительном гидролизе связанного сернистого ангидрида с его последуюпц1м титрованием .в слабокислом растворе электрохимически генерированным иодом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, гидролиз связанного сернистого ангидрида проводят непосредственно в кулонометрической ячейке после разбавления анализируемой пробы в 15-20 раз при рН 11,,5, а генерирование иода со ведут при рН 2,9 0,3. СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 27 2 (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3648213/24-25 (22) 15.07.83 (46) 15.10.85. Бюл. Р 38 (72) Я.И.Турьян, В.Ф.Походзей, Н.М.Симонова, Г.П.Чичуа, P.Ê.Êàëèòчев, А.А.Баланчивадзе и Э.С.Саркисова (71) Краснодарский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт и Всесоюзный научно-исследовательский институт аналитической техники Научно-производственного объединения "Аналитприбор" (53) 543 ° 257(088.8) (56) Villeton-Pachat I.À., Persin M., Gal I.Y. Titrage coulometrique du

dioxyde desoule dans les vins avec

detection electrodiimique du point

eguivalent — Analysis 1980, v. 8, М 9, р. 422-427.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1043546, кл. G 01 N 27/42, 1982. (54) (57) СПОСОБ КУЛОНО1(ЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ПРОДУКТАХ ВИНОДЕЛИЯ, заключающийся в предварительном гидролиэе связанного сернистого ангидрида с его последующим титрованием,в слабокислом растворе электрохимически генерированным иодом, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, гидролиэ связанного сернистого ангидрида проводят непосредственно в кулонометрической ячейке после разбавления анализируемой пробы в 15-20 раз при

- рН 11,3 0 5 а генерирование иода ведут при рН 2,9 0,3.

1185236

Продолжение таблицы

2,93

10,8

85,1 — 0,6

84,9

-0,7

84,8

-0,8

84,7

2,93

11,6

-0,7

84,8

-0,4

85,1

-1,8

2,90

83,9

11,8

+0,6

85,9 — 1,2 — 7,8

1Z,4

2,90

-8,4

78,2

77,1

-9,7 рН гидролиза рН кулонометрического

Найдено

Яо мг/л

Относительная ошибка титрования определе-45 ния > 7.

-50, 1

-42,7

-37,1

10,3

2,90

42,6

48,9

53,7

HHHHHH Заказ 7186 Тираж 896 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в виноделии.

Цель изобретения — упрощение и ускорение определения общего сернис- 5 того ангидрида в продуктах виноделия.

При разбавлении вина и добавлении щелочи до создания раствора, имеющего рН 11,3 0,5, процесс гидролиза

10 связанного SO протекает очень быстро, практически мгновенно, что позволяет исключить 15-минутную выдержку реакционной смеси, что необходимо в условиях выполнения определения в со-t5 ответствии с прототипом.

Минимальное разбавление соответствует нижнему пределу, при котором гидролиз идет с достаточно высокой скоростью. Разбавлять пробу более чем в

20 раз, нельзя, так как дальнейшее уменьшение концентрации SO в раство.ре приводит к резкому снижению точности кулонометрического титрования.

Выбор интервала значений рН раствора, при котором ведут кулонометрическое титрование, обусловлен необхоимостью исключения окисления иодидонов кислородом воздуха и потерь БО, в результате улетучивания.

Результаты кулонометрического определения общего сернистого ангидрида при различных значениях рН гидролиза вина Кавказ", содержащего

85,4 мг/л SO, представлены в таблице.

Результаты кулонометрического определения

Пример. В кулонометрическую ячейку помещают 30 мл 0,1 моль /л KI, содержащего 1,5i10 моль/л трилона

Б, и проводят предэлектролиз до достижения на индикаторных электродах определенного значения тока (5 мА).

Затем к этому раствору добавляют аликвоту анализируемого вина 1,5-2,0 мл, получая необходимое разбавление в 1520 раз, и вводят 1 мл 0,5 моль/л NaOH, при этом рН раствора принимает значение 11,3 0,5. После подщелачивания прибавляют 3 мл 10 моль/л уксусной кислоты, для создания раствора с рН

2,9+0,3, затем проводят собственно кулонометрическое титрование до достижения на индикаторных значениях тока, равного заданному значению в предэлектролизе. Время определения составляет 5 мин, тогда. как при определении по прототипу 20-25 мин.

Упрощение и ускорение определения позволит повысить производительность труда лаборантов и автоматизировать процесс анализа, поскольку он может проводиться с помощью серийно выпус каемых кулонометрических титраторов.