Способ получения эфиров никотиновой кислоты

Иллюстрации

Способ получения эфиров никотиновой кислоты (патент 118584)
Способ получения эфиров никотиновой кислоты (патент 118584)
Показать все

Реферат

 

K 118584

Класс 30h, 2ог

12р 111о

СССР

t 1 о.

1 с, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. И. Чумаков, А. И. Медников и P. И. Вирник

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 28 августа 1958 г. за Кг 606772/26 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известные методы этерификации никотиновой кислоты этиловым спиртом в присутствии серной кислоты проходят с низким выходом, так как реакция не идет до конца.

Предлагаемый способ повышает выход никотиновой кислоты путем этерификации этиловым, Н-пропиловым или другими спиртами в присутствии серной кислоты с бензолом, толуолом или другими углеводородными азеотропообразователями с непрерывным удалением воды из реакционной массы, все время смещая реакцию в требуемом направлении, что дает выход никотиновой кислоты, близкий к количественному.

Пример . К 50 г никотиновой кислоты в смеси 250 мл этилового спирта (96%) и 250 мл бензола при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют 60 г концентрированной серной кислоты (d = 1,83).

Затем реакционную массу нагревают до кипения и ректифицируют на колонке эффективностью 15 — 20 т.т., непрерывно отделяя воду и поддерживая флегмовое число равным 10 — 15. После того как прекратилось выделение воды избыток бензола и спирта удаляют ректификацией, поддерживая флегмовое число также равным 10 — 15 (с целью удаления последних следов воды). Остаток бензола и спирта удаляют отгонкой в вакууме. Реакционную массу охлаждают, разбавляют водой (100—

150 мл) и подщелачивают насыщенным раствором соды до рН 9 — 10.

Выделившийся верхний слой эфира отделяют, а нижний, водно-щелочной, несколько раз экстрагируют дихлорэтаном, бензолом или другим аналогичным растворителем. Полученные экстракты объединяют с основной массой эфира и высушивают сульфатом натрия. Остаток после отгонки растворителя разгоняют в вакууме.

Этиловый эфир никотиновой кислоты перегоняют при 108 — 110 /3 мм.

Выход практически количественный.

Смесь бензола и спирта, не вступившего в реакцию, вновь может быть использована для этерификации. № 118584

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор A. К. Лейкина

Гр. 139, 51

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 1393

Подп. к печ. 14.111-59 г.

Тираж 680 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения эфиров никотиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода продукта, никотиновую кислоту в присутствии избытка серной кислоты, спирта и бензола (толуола,. ксилола) подвергают азеотропной этерификации, непрерывно отделяя выделяющуюся воду и возвращая смесь спирт-углеводород в куб.