Способ количественного определения этилбензола в нитроэтилбензоле

Иллюстрации

Способ количественного определения этилбензола в нитроэтилбензоле (патент 118652)
Способ количественного определения этилбензола в нитроэтилбензоле (патент 118652)
Показать все

Реферат

 

№ 118652

Класс 42l, 3,1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О. С. Владырчик, Л. Л. Беспалова и П, М. Кочергин

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭТИЛБЕНЗОЛА В НИТРОЭТИЛБЕНЗОЛЕ

Заявлено 31 мая 1958 г. за № 600818/3! в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Изобретением является способ количественного определения этилбензола в нитроэтилбензоле, основанный на нитровании этилбензола до нитроэтилбензола смесью азотной и серной кислот и определении процентного содержания его по количеству азотной кислоты, пошедшей на титрование.

В качестве индикатора для определения конца реакции использован комплекс этилбензола с нитрозилсер ной кислотой (пСаН6. СзНз. птИН$0з), который образуется в присутствии серной кислоты и обладает интенсивно красной окраской. При связывании всего этилбензола путем нитрования его нитрационной смесью в нитроэтилбензол красная (в малых концентрациях розовая) окраска исчезает.

Пример. В колбу Эрленмейера отвешивают 0,5 — О,б г (точная навеска) технического нейтрального нитроэтилбензола (или искусственной смеси этилбензола) с нитроэтилбензолом и прибавляют к ней 20 л л нитрозилсерной кислоты состава: 85,21"/о серной кислоты и 0,2б% азотистого ангидрида- При отсутствии этилбензола в нитроэтилбензоле смесь остается бесцветной. В присутствии этилбензола образуется интенсивно красная (в малых концентрациях розовая) окраска. В этом случае смесь при перемешивании от руки быстро титруют нитрационной смесью, состоящей из 81,50 /осерной кислоты и 0,4% азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Расчет процентного содержания этилбензола в нитроэтилбензоле производится по формуле

V . Т . 100 а где 9 — содержание этилбензола в нитроэтилбензоле в /0;

V — количество мл нитрационной смеси, пошедшей на титрование навески;

¹ 118652

ТРеУ)4 VFеgg4 ° 106,16

V„,. 63,02

7„,— титр нитросмеси, установленной по этилбензолу;

TF О,— титр сульфата закисного железа, установленный по азотной кислоте;

VF gg4 — количество мл раствора сульфата железа, пошедшего на титрование навески нитрационной смеси;

VÄy, — количество мл .нитрационной смеси, взятой для титрования;

106,16 и 63,02 — молекулярные hei"à этилбензола и азотной кислоты.

Технический нитроэтилбензол после отделения от отработанной кислоты должен обязательно промываться холодной водой до нейтральной реакции (рН = 7), так как присутствие азотной кислоты искажает результат анализа.

При составлении искусственных смесей должны использовать я чистый нейтральный этилбензол и чистый перегнанный мононитроэтилбензол.

Предмет из об р етения

Способ количественного определения этилбензола в нитроэтилбензоле, отличающийся тем, что содержание этилбензола определяют количеством азотной кислоты, пошедшей на его донитровывание в мононитроэтилбензол в присутствии окрашенного комплекса этилбензола с нитрозилсерной кислотой.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 173

Подп. к печ. 19.111-59 r.

Тираж 805 Цена 25 коп.

Ин фор м ацн он но-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 1375

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Т вЂ” титр нитрационной смеси, установленный по этилбензолу (для указанной выше нитросмеси Т = 0,01206); а — навеска технического нейтрального нитроэтилбензола или искусственной смеси этилбензола с нитроэтилбензолом в г.

Установка титра нитрационной смеси по этилбензолу проводится по следующей методике. Около 10 мл нитросмеси, содержащей 80 — 82% серной кислоты и 0,3 — 0,5% азотной кислоты, приливают из бюретки к

40 мл химически чистой серной кислоты, предварительно проверенной на отсутствие приме сей, титрующихся закисным железом. Полученную смесь кислот титруют 0,1 н раствором сульфата закисного железа до появления розового окрашивания. Небольшой избыток сульфата железа оттитровывают обратно этой же смесью кислот до исчезновения появившегося ранее розового окрашивания.

Расчет титра нитрационной смеси по этилбензолу проводится по формуле