Способ получения аминотиоционата или аминогалогенида металла

Способ получения аминотиоционата или аминогалогенида металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОТИОЦИАНАТА ИЛИ АМИНОГАПОГЕНИДА МЕТАЛЛА подгруппы цинка, включающий взаимодействие соответственно тиоцианата аммония или галогенида аммония с металлсодержащим компонентом в органическом растворителе, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве металлсодержащего компонента используют оксид металла.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5114 С 01 С 9/00, 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

° Ю

\Ф

Ъг

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3686052/23-26 (22) 08.06.83 (46) 23.10.85.Бюл. Р 39 (72) В.А.Павленко, В,В.Скопенко и В.Н.Кокозей (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т.Г.Шев-. ченко (53) 546.47 + 546.48(088,8) (56) Химия псевдогалогенидов . Киев.

Вища школа, 1981, с.165.

Авторское свидетельство СССР

В 1038284, кл. С 01 С 9/00, 1982.

„„Я0„„1186571 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОТИОЦИАНАТА ИЛИ АМИНОГАЛОГЕНИДА МЕТАЛЛА подгруппы цинка, включающий взаимодействие соответственно тиоцианата аммония или галогенида аммония с металлсодержащим компонентом в органическом растворителе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве металлсодержащего компонента используют оксид металла.

1 I 86

Найдено,%: Zn 24,9; Вк 61,7;

N l0,9.

Вычислено,X: Zn 25,22; Br 61,64;

N 10,81.

Основные частоты в ИК-спектре,сМ ;

3330-3250 — 4(NH) .

Пример 4. Получение Cd (НН ) Е !55

В реактор,вносят 0,62 г оксида кадмия, приливают раствор 1,55 иодида аммония в 50 мл метанола и

Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологий синтеза координационных соединений, в частности аминогалогенидных и аминопсевдогалогенидных комплексов, которые могут быть использованы в качестве гомогенных катализаторов в органическом синтезе, а также для нанесения неорганических покрытий и материалов на твердые подложки, приме- 10 няющиеся в микро- и оптоэлектронике, микроволновой и измерительной технике, технике средств связи.

Цель изобретения — ускорение процесса. 15

Пример 1. Получение Zn(Nkk>)> (NCS)?

В реактор вносят 0,4 r оксида цинка, приливают раствор 0,92 r тиоцианата аммония в 50 мл метанола. Реак- 20 циоввую смесь нагревают в. течение 4 ч о при 50 С и постоянном перемешивании.

Найдено,%: Zn 30,1; .SCN 53.,6;

N 25,7.

Вычислено,%: Zn 30,32; .SCN 53,88;

N 25,99.

Основные частоты в ИК-спектре,см"1

2110-2090 — 4 (CN), 825 — 4 (CS), 475 — сг(SCN), 3320-3180 — 4 (NH) .

Пример 2. Получение, ZN (NkI>QCI PO

В реактор вносят 0,4 r оксида цин" ка>0,55 г хлорида аммония, приливают

50 мл метанола и нагревают аналогично предыдущему примеру в течение 5 ч.

Найдено,%: Zn 38,5; Cl 41,3;

N 16,3.

Вычислено,X: Zr. 38,37; Cl 41,62.

N 16,45.

Основные частоты в ИК-спектре,см;

3335-"-170 — 4 (NH) . 40

Пример 3. Получение

Zn(НН )2 Вк2

В реактор вносят 0,4 r оксида цинка, приливают раствор 1,0 г бромида аммония в 40 мл этанола и .наг- 45 ревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 ч.

57I 2 нагревают при 50 С аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,X: Cd 27,9; I 63,2; N 6,8.

Вычислено,%: Cd 28,08;,Е 63 41;

И 7,00.

Основные частоты в ИК-спектре,см ", 3330-3240 — q (Nkk) .

Пример 5. Получение

Cd (NHg)2 Clz

В реактор вносят 0,63 г оксида кадмия, приливают раствор 0,53 г хлорида аммония в 50 мл диметилсульфоксида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,7: Cd 51,8; Cl 32,9;

N 12,7.

Вычислено,%.: Сй 51,71 Сl 32,62;

N 12,89.

Основные частоты в ИК-спектре, см ": 3345-3250 — 4 (ИН) .

Пример 6 ° Получение

С (Н34 2

В реактор вносят.0,62 r оксида кадмия, приливают раствор I 0 г бромида аммония в 40 мл диметилформамида и нагревают аналогично предыду-! щим примерам в течение 5 ч*.

Найдено,7.: Cd 36,8; Br 53,7;

N 8,8.

Вычислено,X: Cd 36,70; Br 52,17, N 9,15.

Основные частоты в ИК-спектре, см I: 3340-3250 — 4(NH) .

Пример 7. Получение

2п(ИН,,), Ег

В реактор вносят 0,4 r оксида цинка, приливают раствор 1,5 г иоди" да аммония в 50 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 ч.

Найдено,%: Zn 18,4; 3 71,5;

N 7,8. !

Вычислено,7.: Zn 18,51; 3 71,85;

Ы 7,93. Основные частоты в ИК-спектре, см ". 3250-3330 — g (NH) .

Пример 8. Получение

Cd (NH 5) (S CN)

В реактор вносят 0,,62 г оксида кадмия, приливают раствор 1,0 r тиоцианата аммония в 50 мл метанола и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,7: Cd 4?,5; SCN 44,3;

N 21,2.

Вычислено,%: Cd 42,80; SCN 44,23

N 21,34.

1186571

Составитель В.Кокоэей

Редактор Н. Бобкова Техред Ж. Кастелевич Корректор.И арденн

Заказ 6494/24 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Основные частоты в ИК-спектре, см-" . 2105 — 4 (CN) 770 — 4 (СЯ), 465 — У (SCN), 3260-3360 — 4 (NH), 1610 — d"(NH>) .

Как видно иэ приведенных примеров,. предлагаемый способ позволяет сократить время процесса в 3 — 4 раза.