Способ получения пористых полиамидных мембран
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ ПОЛИАМИДНЫХ МЕМБРАН .HaHeceHHeM раствора полиамида в смеси серной кислоты с водой на антиадгезионную под-, ложку с последующими.коагуляцией в осадительной ванне, промьшкой и сушкой , отличающийся тем, .что, с целью .получения гидрофобных полиамидных мембран, в исходный раствор полиамида дополнительно вводят диметилформамид при следующем соотношении компонентов, мас.%: Полиамид6-10 Вода.8,8-12 Диметилформамид 0,2-1,5 Серная кислота Остальное и в качестве осадительной ванны используют смесь воды с уксусной и щаI велевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно (Л 68:30:2. с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СООИМИстИцЕСНИ -
РЕСПУБЛИК (21) 3782249/23-05 (22) 16.08.84 (46) 23. 10.85. Бюл. № 39 (72) В.И. Соколова, Г.И. Баран„
В.А. Артамонов и В.С. Солдатов (71) Институт физико-органической химии AH БССР (53) 678.675(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 446526, кл. С 08 J 9/26, 1974.
Патент США N 4340479, кл. В 01 D 13/04, опублик. 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ
ПОЛИАИИДНЫХ МЕМБРАН .нанесением раст- . вора полиамида в смеси серной кислоты с водой на антиадгезионную под„„SU„„, f1S6623 (я)4 С 08 J 5 22 В 01 D 13/04 ложку с последующими коагуляцией в осадительной ванне, промывкой и сушкой, отличающийся тем, .что, с целью .получения гидрофобных полиамидных мембран, в исходный раствор полиамида дополнительно вводят диметилформамид при следующем соотношении компонентов, мас.Е:
Полиамид 6-10
Вода 8,8-12
Диметилформамид О, 2-1, 5
Серная кислота Остальное и в качестве осадительной ванны используют смесь воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно
68:30:2 ° тие имеет неравномерную дефектную структуру. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет множество дефектов и непригодна к использованию.
Пример 5, Приготавливают раствор, содержащий, мас.%: полиамид
ПА-6.10 10; вода 8,8; ДИФ 1,7, сер— ная кислота 80,7. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производительность фильтрации
5 мл/мин см, краевой угол смачивания водой 97
Пример б. Приготавливают раствор аналсгичный примеру 1 коагуляцию проводят в смеси воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов 68,5:30:
:1,5 в течение 5 мин. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, размер пор 1,0 мкм, производительность фильтрации
80 мл/мин см2, краевой угол смачивания водой 81 о
Пример 7. Приготавливают растьор аналогично примеру 1, коагуляцию проводят в осадительной ванне в смеси воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно
67,5:30:2,5 в течение 5 мин. Далее процесс едут аналогично примеру 1.
Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, размер пор
1;0 мкм, производительность фильтрации 110 мл/мин -см, краевой угол смачивания водой 79
В таблице приведены данные краевого угла смачивания водой полиамидной мембраны, т.е. ее гидрофобности, в зависимости от условий получения, а также фильтрационлые характеристики полученных полиамидных мембран.
Как видно из таблицы (пример 6) основное влияние добавленная щавелевая кислота оказывает на фильтрационные характеристики мембран. Добавление 1,5 мас. щавелевой кислоты к осадительной ванне ухудшает производительность фильтрации мембраны с 110 (пример 1) до 80 мл/мин см (пример 6) при незначительном увеличении краевого угла смачивания (с 79 до 81 ). Добавление 2,5 мас. . щавелевой кислоты к осадительной
1 1186623 г
Изобретение относится к промышленности пластмасс и касается разработки способа получения пористого фильтровального материала.
Цель изобретения — разработка
5 простого одностадийного способа получения гидрофобных полиамидных мембран.
Пример 1. Приготавливают раствор, содержащий, мас. : полиамид 10 марки ПА — 6.10 6; вода 12; диметилформамид (ДИФ) 1,5; серная кислота
82,5. С помощью фильеры раствор наносят ка антиадгезионную подложку.
Затем подложку с покрытием погружают в осадительную ванну, содержащую воду, уксусную, щавепевую кислоты при массовом соотношении компонентов соответственно 68:30:2. Сформированную мембрану отмь. вают в воде для удаления остатков растворителя и коагулянта для достижения в промывочном растворе рН 7.
Иембрану сушат на воздухе при комнатной температуре. Подученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 1,0 мкм производительность фильтрации по воде Q 110 мл/мин см при перепаде давлений i кг/см, краевой угол смачива ния, характеризующий гидрофобность
30 материала по отношению к воде, равен 79
Пример 2. Приготавливают раствор, содержащий, мас. : полиамид
IIA-б.10 8; вода 10,0; ДИФ 1,0; 35 серная кислота 81. Далее процесс ведут аналогично примеру 1, при этом коагуляцию проводят в течение
3 мин. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, сред- 40 ний размер пор 0,6 мкм, производительность фильтрации 40 мл/мин.см о краевой угол смачивания водой 87
Пример 3. Приготавливают раствор, содержащий, мас.X: полиамид
ПА-6. 10 10; вода 8,8; ДИФ 0,2, серная кислота 81. Далее процесс ведут аналогично примеру 1,при этом коагуляцию проводят в течение 3 мин. Полученная мембрана имеет равномерную по- 50 ристую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производительность фильтрации 5 мл/мин см, краевой о угол смачивания мембраны водой 93
Пример 4. Приготавливают 55 раствор, содержащий, мас. : полиамид
ПА-6.10 10; вода 8,8; ДИФ 0,1, серная кислота 81,1. Нанесенное покры11866
/мнн см
Краевой угол сначкваПрн Состав поливочного матери мер нас.й о став осадителъной ванны, мас.й лота
L реня когулироания, мии азнер ор, мкй уксусная Шавеле кислота вая кисния, град
-6.10 Вода ДМФ Серная кисло ода
1 6 12 1,5 80,5
2 8 10 10 810
»о
1,О
87 а0
0,6
3 10 88
1О В,В
5 10 88
6 6 12
0,2 В1,0
О,1 81,1
1,7 80,7
1,5 80,5
0,2
0,2
1,5
Во
1,О
7 6 12 1 5 80 5
2,5
7о
»о
1,О
П р и н е ч а н и е. Сравнение характеристик по филътрапни мембран допустимо прк условки равенства давлений, отвеча>оиих максималъному размеру пор, или при условии равенства размеров пор мембран, так как изменение размера пор мембраны связано с изменением производителъности филътрации формулой Пуазейля.
Составитель К. Волощук
Редактор Н. Гунько Техред Ж.Кастелевич Корректор R. Бутяга
Заказ 6501/27 Тираж 474 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ванне не изменяет характеристик мембран, следовательно, дальнейшее 1 добавление нецелесообразно, так как будет увеличивать стоимость получаемого фильтровального материала.
Добавление диметилформамида к поливочному раствору (примеры 4 и 5) улучшает адгезию поливочного раствора к подложке, а также значительно изменяет угол смачивания. Определенное оптимальное содержание диметил68 30
68 30
6& 30
68 30
68 30
68>5 30
67,5 30
23
4 формамида приводит к образованию однородного равномерного покрытия и составляет 0,2-1,5 мас.X. Добавление 0,2 мас.7. ДИФ (пример 3) приводит к образованию равномерного покрытия, краевой угол смачивания мембран 93, увеличение содержания
ДМФ в поливочном ра=творе до
1,5 мас.7 (пример 5) приводит к образованию равномерного покрытия, однако краевой угол смачивания водой увеличивается до 97 .,