Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей

Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛР13А ГРУШОВОГО СОСТАВА УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную силикагелем , предварительно обработанным серной кислотой, с последующим определением ароматических углеводородов по длине окрашенной зоны адсорбции, отличающийс я тем, что, с целью сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно охлаждают до , а хроматографическую колонку i после пропускания пробы облучают ультрафиолетовым светом. СО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (И) (5ц4 G 01 N 30/02 л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

i К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ.И OTHPblTMA (21) 3647121/23-04 (22) 22.09.83 (46) 23. 10.85. Бюл. N - 39 (72) В.Н.Зрелов, Л.В.Красная, Н.Г.Постникова, М,В.Вольская и А.Ф.Курашова (53) 543.54.45(088.8) (56) Метод определения содержания ароматических углеводородов весовым способом. Нефтепродукты. Методы испытаний. М,: Изд-во стандартов, 1977, ч. 2, с. 205-210.

Авторское свидетельство СССР

У 616591, кл. С 01 N 31/08, 1977. (54) (57) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ГРУППОВОГО СОСТАВА УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, предварительно обработанным серной кислотой, с последующим определением ароматических углеводородов по длине окрашенной зоны адсорбции, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно охлаждают до

5-7 С, а хроматографическую колонку после пропускания пробы облучают ультрафиолетовым светом.

1187075 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей, например при анализе авиационных 5 бензинов.

Целью изобретения является сокращение времени определения за счет ускорения появления окрашенной зоны.

Пример. Силикагель марки !О

I

О, 15 мм, обрабатывают при перемешивании 0,27-ным водным раствором серной кислоты в соотношении силикагеля и раствора 1:1,5. После переме- t5 шивания стеклянной палочкой в течение 3 мин смесь выдерживают до полного осаждения силикагеля. Затем раствор сливают, а пропитанный силикагель просушиваю1 в сушильном 20 шкафу в течение 8 ч при 110-5 С, о пЕриодически перемешивая через каждый 1 ч. При сушке толщина слоя силикагеля должна быть 15-20 мм.

Товарный силикагель сушат также в 25 сушильном шкафу в течение 8 ч при

110-5 С.

В стеклянную V-образную трубку засыпают отмеренные цилиндром 1 смз просушенного сернокислого силикагеля через воронку, присоединенную с помощью резиновой трубки к длинному колену стеклянной трубки. Трубку при этом непрерывно постукивают закругленной частью о деревянную или резиновую поверхность до прекращения пе35 ремещения верхнего уровня силикагеля.

В верхнюю часть наполненного,цлинного колена трубки помещают слегка смазанный клеем БФ-2 тампон ваты, 40 передвигают его вплотную к уровню силикагеля и уплотняют металлической проволокой. Для высушивания клея готовую хроматографическую колонку выдерживают в сушильном шкафу 15 мин при 150-5 С. о 45

Затем через стеклянную насадку, присоединенную к короткому копену колонки с помощью резиновой трубки, засыпают 0,6 см сернокислого силы- 50 кагеля и уплотняют его также, как и в длинном колене колонки. Излишек силикагеля удаляют из насадки. Затем насадку наполняют просушенным товарным силикагелем и уплотняют его 55 постукиванием. Верхний уровень силикагеля должен находиться на границе между цилиндрической и конусообразной частями насадки. Подготовленную хроматографическую колонку удлиненным коленом присоединяют с помощью резиновой вакуумной трубки к вакуумной системе.

Пробу бензина и шприц охлаждают до 5 С. Затем пробу в количестве о

0,4 см вводят шприцом в товарный силикагель, наполняющий насадку, после чего с помощью пипетки в конусообразную часть насадки заливают

0,5 смз этилового спирта и постененно доводят водоструйным насосом разряжение до 17,3-1,3 гПа (130мм рт.ст.+

+ 10 мм рт.ст.). По мере адсорбции силикагелем спирта,его вновь добавляют в верхнюю часть насадки пипеткой в количестве 0 5 см . После смещения зоны адсорбции пробы бензина колонку отключают от вакуумной линии.

Насадку снимают. Хроматографическую колонку облучают УФ-светом в течение

5 мин до появления желтой эоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов. Затем миллиметровой линейкой измеряют длину зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов и общую зону адсорбции пробы бензина с точностью до 1 мм. Содержание ароматических углеводородов (С„„) вычисляют по отношению длины зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов к длине общей эоны адсорбции пробы бензина и выражают в объемных долях X.

Влияние охлаждения авиационных бензинов на результаты определения в них С у приведено в табл. 1, Из табл. 1 следует, что надежные результаты при определении Сд получаются при охлаждении бензинов до

5-7 С.

Результаты по влиянию продолжительности УФ-облучения на образование окрашенной зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов товарных авиабензинов представлены в табл. 2.

Из приведенных данных видно, что стабильные результаты по Сдч получаются в тех случаях, если облучение хроматографической колонки производится в течение 5-7 мин. Это время является допустимой продолжительностью облучения хроматографической колонки УФ-светом. Увеличение продолжительности облучения

87075

Таблица 1

C y, об. доля %

Бензин

Температура охлаждения, оС

Второе определение

Расхождения результатов определения

Первое определение

8,0

Б-70

13,0

5,0

7,5

3,0

10,5

10,5

10,5

Б-91/115

30,5

36,0

5,5

35 0

31,0

4,0

35,4

35,3

0,1

Б-95/130

6,3

3,5

11,7

8,8

2,9

10,4

0,4

10,0

Б-100/130

18,0

22,4

4,4

20,4

22,8

2,4

22,9

22,7

0,2 з 11 более 7 мин приводит к нагреванию колонки и сопровождается размыванием границы зоны адсорбции ароматических углеводородов.

Результаты по проверке достоверности метода на искусственных смесях представлены в табл. 3.

Расхождения между добавленным количеством толуола и количеством, определенным хроматографическим способом,не превышают 2 об. долей Х, 4 что соответствует точностным показателям, установленньм при метрологической аттестации способа.

В табл. 4 приведены сравнительные данные по продолжительности анализа известным и описываемым способами.

Как видно из табл. 4 время определения по предлагаемому способу

10 сокращается в 1 5-2,0 раза по сравнению с известным.

1)87075

Таблица 2

Содержание ароматических углеводородов в товарных авиационных бензинах, об.доля %

Время

УФ-о6лучения, мин

Б-91/115

Второе образование

Б-95/130

Второе образование

Б-100/

130

Б-95/130

Первое образование

Б-91/1 15

Первое образование

Б-70

Второе образо ванне

Б-70

Первое образование

8,4 10,2

6,3

30,5

30,1

9 2 11 3 32 8

6,4

32,3

8,8

33,5

i0,5 12,5 34, 1

9,2

34,1

35,4

10,5 12, 1

10,1

35,4

10,0

35,3

10,4

35,3

11,0

38,3

38,4

Таблица 3

Расхождения, об доля %

Смешано

Получено

Толуол

Изооктан

Изооктан

Толуол Изооктан Толуол

94,4

6,6

+1,6

-1,6

-2,0

90

88,0

12,0

+2,0

83,9

+1,1

1ь1

-1,8

80

12,8

+1,8

-0,8

79,2

75

24,2

75,8

+0,8

10,5 12, 1 35,8

10> 5 12 1 35в5

10,5 12, 1 35,5

10 5 12,8 36,8

11,4 12,9 36,5

Содержание углеводородов, об. доля ° %

18,0 18, 1

18,1 18,3

19,6 19,7

20,2 20,2

22,9 26,8

22,7 26,2

22,7 26,2

22,8 28,3

22, 9 28,8

1187075

Таблица 4

Продолжительность анализа, мин

Анализируемый образец

Пример

Известный способ Предлагаемый способ

Т- 1

45

ТС-1

85

Т-6

Бензол 20X +

+ изооктан 80Х

Содержание ароматических углеводородов не представляется возможным определить после 24 ч выдержки колонки. 30

Толуол 157 +

+ изооктан 857

То же

Б-70

Б-95/130

50

Составитель В.Гладков

Техред М.Надь Корректор Е.Рошко

Редактор Г.Волкова

Филиал ППП "Патент", г ° Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 6543/50 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5