Способ получения тривинилового эфира глицерина

Способ получения тривинилового эфира глицерина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОИ ВЛЧ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 07 С 43/16 41/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aRTOPOHOMV СВИДВТЕЛЬСТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

FO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21). 3734653/23-04 (22) 01.03.84 (46) 30.10.85. Бюл. 9 40 .(71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) Б.А.Трофимов, .Е.П.Вялых, С,Ф.Малышева и P.Н.Кудякова (53) 547.37.07(088 ° 8) (56) Shachat N. - J.Org. Chem, (1961), с. 3712. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИВИНИЛОВОГО ЭФИРА ГЛИЦЕРИНА взаимодействием ацетилена и глицерина при повышенных

„„SU„„1188162 А., температуре и давлении в органическом растворителе в присутствии гидроокиси щелочного металла, о т л ич а ющи и с я тем, что, с целью

:увеличения выхода целевого продукта .и упрощения процесса, последний ве;дут при 120-140 С и давлении 10— 12 ати с использованием в качестве органического растворителя диметилсульфоксид и в качестве гидроокиси щелочного металла гндроокись натрия, взятой при молярном соотношении глицерин-ацетилен-гидроокись натрия

1:(4-5):(0,007-0,04).

1188162 .оставитель И.Заварзин

Техред З.Палий Корректор E.Ðîøêî

Редактор Л.Пчелинская

Заказ 6675/22 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ф

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения тривиннлового эфира глицерина, который может быть применен в качестве активного мономера при получении полимеров. S

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. 10 г (О ° 11 М) глицерина и 0,7 r (0,02 М) NaOH нагре10 вают до растворения щелочи, добавляют 100 мл диметилсульфоксида (ДМСО), смесь помещают в актоклав емкостью

1 л. При перемешивании подают ацетилен в количестве 11,4 г под давле- 15 нием 12 ати и нагревают 6 ч при 120 С.

Полученную реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром.

Эфирный экстракт сушат К СОэ. После .удаления эфира получают 20 г сырца, 20 содержащего 72 тривинилового эфира глицерина.

Выход целевого продукта 14,5 r (75K) от теоретического.

Пример 2. 10 г (0,11 М) 25 глицерина и 0,3 r (0,007 М) NaOH нагревают до растворения щелочи, добавляют 100 мл ДМСО, смесь помещают в автоклав емкостью 1 л. При перемешивании подают ацетилен в количест- 311 ве 11,4 г под давлением 10 ати и нагревают 6 ч при 140 С. Полученную реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат К СО .

Выход целевого продукта 16,4 г (85 ) от теоретического.

Пример 3. 30 г (0,33 М) глицерина, 1,5 r (0,04 М) NaOH и 200 мл ДМСО помещают в автоклав емкостью 1 л. При перемешивании подают ацетилен в количестве 34,3 r под давлением 12 ати и нагревают

6 ч при 140 С. Полученную реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат К COS и перегоняют.

Выход 23,-3 г (40 ) целевого продукта.

Пример 4. 10 г (0,11 М) глицерина, 0,7 г (0,02 М) NaOH u

100 мл ДМСО помещают в автоклав емкостью 1 л. При перемешивании подают ацетилен в количестве 14,3 г под давлением 12 ати и нагревают 6 ч при 120 С. Полученную реакционную о массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат

К СОэ и перегоняют.

Выход 9,6 r (50 ) тривиннлового эфира глицерина.