Способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кислоты

Способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 19оз

12о, 5о4

12i, 31

Лв 11881Ö

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. П. Платонов и А. В. Дмитриев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРА

ВИНИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 22 сентября 1958 г. за М 608 27/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

С1

С1СНзСН вЂ” P = О+2СНзСНО-+ 3 (С2Нз) з

С1

ОСН=CH2 г

СН2= СН вЂ” Р= О + 3 (С2Нз) 3N| НС!

ОСН=СН

Дихлорангидрид винилфосфиновой кислоты образуется в процессе реакции:

Полимеры виниловых эфиров алкилфосфиновых кислот обладают рядом ценных свойств. Поэтому разработка способов получения таких соединений представляет определенный интерес. Одним из таких соединений является дивиниловый эфир винилфосфиновой кислоты, который может быть получен взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты с ацетальдегидом в присутствии триэтиламина в качестве акцептора хлороводорода. Однако недостатком этого способа является необходимость предварительного синтеза дихлорангидрида винилфосфи. новой кислоты.

Предлагаемый способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кислоты не имеет этого недостатка и отличается тем, что взаимодействию с ацетальдегидом подвергают дихлорангидрид пе винилфосфиновой, а,З -хлорэтилфосфиновой кислоты. Образование диэфира может быть представлено следующим уравнением:

«й 1188И

Cl Cl г

С1СНаСНз — Р=О+ (С2Нз) з 1 — > (С2Нз) зМ НС1+СН2=СН вЂ” Р=О

Cl Cl

При осушествлении предлагаемого способа рекомендуется на 1 моль дихлорангидрида lI-хлорэтилфосфиновой кислоты брать 2 моля ацетальдегида и 3 моля триэтиламина.

Пример. В колбу Кляйзена (в установке для вакуум-перегонки), помещают 10 г дихлорангидрида, -хлорэтилфосфиновой кислоты и 15 г триэтиламина. Затем при тщательном перемешивании и охлаждении реакционной смеси прибавляют по каплям 6 г ацетальдегида. В результате реакции образуется твердая масса красно-коричневого цвета, от которой нагреванием в вакууме отгоняют дивиниловый эфир винилфосфиновой кислоты с. т. кип. 49 — 50 (2 мл ).

Выход 22,4 !О теоретического.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве Гр. 50, 45

Подп. к печ. 9.IV-59 г.

Тираж 620 Пена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 1459

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

I. Способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кисло ты путем взаимодействия дихлорангидрида однозамещенной фосфиновой кислоты с ацетальдегидом в присутствии триэтиламина в качестве акцептора хлороводорода, отличающийся тем, что, с целью упро щения процесса, в качестве исходного дихлорангидрида применяют ди;хлор ангидрид, хлорэтилфосфиновой кислоты.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что на 1 моль дихлорангидрида 14-хлорэтилфосфиновой кислоты берут 2 мо ля ацетальдегида и 3 моля триэтиламина.