Способ получения капролактама

Иллюстрации

Способ получения капролактама (патент 118822)
Способ получения капролактама (патент 118822)
Показать все

Реферат

 

Класс 12р 5 № 118822

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 51

С. Л. Варшавский и Д. П, Кофман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КА11РОЛАКТАМА

Заявлено 10 августа 1948 г. за № 364420/23 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 7 за 1959 г.

Для изготовления синтетического волокна, имеющего высокую прочность, используют полиамидные смолы на основе лактама E-аминокапроновой кислоты (капролактама) .

Капролактам получается в результате бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима. Известно, что эта перегруппировка может осуществлятьСя под действием различных изомеризующих агентов, например пятихлористого фосфора, бензосульфохлорида, серной кислоты ит.п.

Известны способы получения капролактама изомеризацией циклогексаноноксима с помощью серной кислоты или олеума. Однако эти способы имеют следующие недостатки: невысокий выход капролактама, наличие трудоемкой операции экстракции капролактама из маточных растворов и необходимость упаривания маточников для использования сернокислого аммония.

Предлагаемый способ получения капролактама изомеризацией циклогексаноноксима лишен указанных недостатков. Особенность способа заключается в том, что процесс проводят в инертном органическом растворителе, например в хлороформе, четыреххлористом углероде илп дихлорэтане, действием жидкого или газообразного серного ангидрида или олеума при температуре от минус 15 до плюс 84, после чего реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды и газообразным аммиаком, отделяют выделившийся твердый кристаллический сернокислый аммоний и продукт реакции выделяют известными приемами. Получение капролактама осуществляют непрерывно.

Пример 1. В колбу загружают 40 мл дихлорэтана, подогревают до температуры 70 и при 1перемешивании добавляют одновременно из двух бюреток раствор 56,5 г циклогексаноноксима (0,5 моля) в 113 мл дихлорэтана и 27 ил олеума с 20,5% свободного S03 (0,55 моля 50з), со скоростью, обеопечиваюшей кипение растворителя (83 —№ 118822

84 ). По окончании изомеризации в реакционную смесь вводят 15—

20 мл воды и нейтрализуют смесь небольшим избытком газообразного аммиака в количестве 20 — 20,5 г (1,2 моля) при энергичном перемсшивании. Раствор капролактама в дихлорэтане отделяют фильтрованием от выпавшего кристаллического осадка сернокислого аммония. Осадок на фильтре промывают двумя порциями по 20 мл дихлорэтана. Фильтрат объединяют с основным раствором и дихлорэтан отгоняют. Оставшийся в колбе продукт разгоняют под вакуумом,при 5 — 25 мм, Получают до 53 г капролактама (с т. пл. 70 ), что составляет до 94% выхода от теоретического, Пример 2. В колбу загружают 40 мл хлороформа, подогревают до 50 и при перемешивании добавляют одновременно из двух бюреток раствор 56,5 г циклогексаноноксима (0,5 моля) в 113 мл хлороформа и 27 мл олеума с 20,5% свободного $0а (0,55 моля) со скоростью, обеспечивающей кипение растворителя (61 ). Далее посту пают, как в примере 1. Получают до 53 г капролактама или 94% выхода от теоретического.

П р:и мер 3. В колбу, погруженную в охлаждаемую баню, загружают 40 мл растворителя и при перемешивании добавляют одновременно раствор 56,5 г оксима (0,5 моля) в 113 мл растворителя и

44 г газообразного $0з (0,55 моля) . Охлаждение регулируют так, чтобы в колбе температура поддерживалась в пределах 30 — 40 . Далее поступают, как в примере 1. Выход капролактама тот же.

При применении жидкого $0з температура реакции равна минус 10 — минус 15 .

Предмет изобретения

1. Способ получения капролактама изомеризацией циклогексаноноксима, отличающийся тем, что процесс проводят в инертном органическом растворителе, например в хлороформе, четыреххлористом углероде или дихлорэтане, действием жидкого или газообразного серного ангидрида или олеума при температуре от минус 15 до плюс 84, после чего реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды и газообразным аммиаком, отделяют выделившийся твердый кристаллический сернокислый аммоний и продукт реакции выделяют известными приемами.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отли ч а ющи и ся тем, что процесс осуществляют непрерывно.

Составитель М. А. Хесин

Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Редактор Н. И. Мосин

Поди. к печ. 1ОХ-62 г Формат бум. 70х108 / в Объем 0,26 изд. и

Зак. 50!5 Тираж 500 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.