Способ количественного определения ниаламида

Способ количественного определения ниаламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ путем обработки раствора пробы анализируемого вещества в хлористоводородной кислоте цветореагентом с последующим фотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности, чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют краситель тетразолиевый синий, обра-т ботку ведут при рН 1.1,0-13,0 и полученное окрашенное соединение перед фотометрированием экстрагируют хлороформом .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ((9) ((1) А (51)4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3759281/23-04 (22) 26.06.84 (46) 30.10.85. Бюл. № 40 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А.Х. Лайпанов, Н .Д. Афонина и P.ß. Лайпанова (53) 543.42.063(088.8) (56) ФС 42-1702-81.

Авторское свидетельство СССР

¹ 696355, кл. G 01 N 21/78, 1977. (54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИАЛАМИДА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества в хлористоводородной кислоте цветореагентом с последующим фотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют краситель тетразолиевый синий, обра- . ботку ведут при рН 1.1,0-13,0 и полученное окрашенное соединение передфотометрированием экстрагируют хлороформом.

1188604

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственного средства ниаламида (нуреда ла)-1-(2-(бензилкарбамоил)этил| -2изоникотиноилгидразина и может быть использовано в практике биохимических лабораторий клиник, контрольноаналитических лабораторий аптечных управлений, судебно-химических ла- 1О бораторий и заводских химико-аналитических лабораторий.

Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и избирательности. определения ниала- 15 .; т1г, Построение калибровочного графика.

В целительные воронки помещают 0,5, 10, 20;30;40, 50,60, 70, 8,0 мл стандартного раствора ниала- 20 мида (концентрация ниаламида в стандартном растворе 0.,01 мг/мл) по

0,8 мл О, 1 н раствора гидроксида натрия, по 5 мл 0,057-ного раствора тетразолиевого синего. Извлекают 25 образовавшееся окрашенное соединение (2 раза по 15 мл) хлороформа. ХлороФормные извлечения собирают в мерные колбы вместимостью 50 0 мл и доводят хлороформом до метки. Измеряют опти- Зо ческие плотности хлороформного.извле; чения на фотоэлектроколориметре КФО в кювете на 10 мм при зеленом светофильтре (h = 500 нм) на фоне контрольного раствора. Светопоглощение

35 окрашенных растворов подчиняется закопу Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентрации 0,5-16,0 мкг/мл.

Математическую модель калибровочного графика строят методом наименьших квадратов, при этом получено

40 уравнение следующего вида Р = 0,0210,043.Х.

Зависимость оптической плотности от рН среды водной фазы представле45 на в табл. 1.

Пример 1. Методика количественного определения ниаламида (субстанции). Около 0,1 г (точная навеска) ниаламида переносят в мерную кол-5g бу вместимостью 100 мл, растворяют в 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты и доводят водой до метки 5 0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 55

50 мл, доводя водой до метки 5,0 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, и дальнейшие операции проводят в точном соответствии с методикой, описанной для построения калибровочного графика.

Результаты количественного определения и метрологические характеристики десяти определений представлены в табл. 2.

Пример 2. Методика количественного определения ниаламида в таблетках по 0,025 г ° Около 0,2 г (точная навеска порошка растертых таблеток) переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, доводят объем водой до метки и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают. 5,0 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью

50 мл, доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, добавляют 0,8 мл

0,1 н. раствора гидроксида натрия и

5 мл 0,05Х-ного раствора тетразолиевого синего. Извлекают образовавшееся окрашенное соединение (2 раза по 15 мл) хлороформа. Хлороформные извлечения собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность на фоне контрольного раствора. Дальнейшие расчеты по определению содержания вещества в исследуемом растворе проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на средний вес таблетки. Результаты количественного определения ниаламида в таблетках по 0,025 г представлены в табл. 3.

Селективность способа характеризуется тем, что окрашенное соединение с тетразолиевым синим, извлекаемое в данных условиях хлороформом, не образуют следующие лекарственные средства: стрептоцид, уросульфан, сульгин, сульфацилнатрий, норсульфазол, дибаэол, хинина гидрохлорид, резерпир, кофеин-бензоат натрия, анальгин, теобромин, никодин, темисал, теофиллин, эфедрина гидрохлорид.

Способ, как видно из данных, приведенных в таблицах, повышает точность определения — относительная погрешность количественного определения ниаламида не превышает +1,20K.

Согласно известному способу минимальная навеска составляет 1 мкм, а по предлагаемому -0,34 мкг,т.е. чувствительность выше,чемизвестного способа.

1188604

Таблица 1 рН водной фазы

13,5

12,0 12,5 13,0

11,5

10,5 11,0

10,0

9,0 9,5

Оптическая плотность 0,098 0,131 0,180 0,214 0,260 0,260 0,260 0,260 0,260 0,245

П р и м е ч а н и е. Все опыты проведены с 3 мл 0,017-ного раствора ниаламида и 5 мл 0,05Х-ного расвора тетразолиевого синего.

Т а блица 2 Взято на анализ, r

Найдено

Найдено

Взято на анализ, r. г 7. 0,0993

0,0990

0,0989

100,81

101,48

0,1013

Таблица 3

Искусственная .смесь

Взято на

Найдено

Допустимые отМетрологические характеристики

Найдено г анализ, г г ) У. клонения

98,06 . Х = 98,99

0,0236

0,0242 Oi0225

0,0261 0,0275

S = 3,42

8„- = 1,08

93, 23 бра .= 2» 49

0,0258

A = 2,51

0,0247

ВНИИПИ Заказ 6736/44 ТиРаж 896 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.ужгород, ул.Проектная, 4

0,1024

0,0998

0,1004

0,2011

0,1998

0,2008

0,1995

0,1988

0,1033

0,0963

0,0977

0,965

0,0986

0,0253

0,0234

97,59

0,0255

0,0247

97,59

100,79

100,82

100,88

97,45 97,85

97,58

97,34

0,0991

О, 1008

0,0995

0,0992

0,1011

Таблетки

Взято на анализ, r

0,2015

0,1979

0,1987

0,1997

0,2017

0,0988

0,1000

О, 1026

100,20

98, 21

99,33